(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮

1 范围
本标准规定了(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由 L-苯甘氨酸为主要原料生产的(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮。
 分子式：C9H9NO2
 分子量：163.17（按 2009 年国际原子量表）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 要求
3.1 外观
白色或类白色固体。
3.2 质量指标
(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮的质量指标应符合表 1 规定。
项目                   要求
(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮纯度，% ≥99.0
杂质总量(以面积计)，% ≤1.0
最大单个杂质（以面积计），% ≤0.5
（R）-4-苯基-2-恶唑烷酮纯度（以面积计），% ≤0.5
水分，% ≤0.1

4 试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准中所用试剂在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂。水应符合GB/T 6682中的三级水。所用标准溶液按GB/T 601规定制备，所用制剂及制品按GB/T 603规定制备。
4.2 外观评定
目测。
4.3 (S)-4-苯基-2-恶唑烷酮纯度、总杂质、最大单个杂质的测定（HPLC 法）
4.3.1 仪器及设备
4.3.1.1 高效液相色谱仪；紫外检测器； ODS-3 250 mm ＊4.6mm；粒径 5µm 。
4.3.1.2 万分之一电子天平；
4.3.1.3 250mL 三角烧瓶；
4.3.1.4 1mL 进样针。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 庚烷磺酸钠；
4.3.2.2 磷酸钠；
4.3.2.3 三乙胺；
4.3.2.4 磷酸；
4.3.2.5 乙腈。
4.3.3 流动相制备
 称取庚烷磺酸钠 9.025g+磷酸钠 2.825g+三乙胺 10.25mL+水 112.5mL,溶解后用磷酸调 pH 值到2.5,加水稀释到 125mL 得甲液。甲液+ 乙腈 450mL+水 1925mL 用磷酸调 pH 值到 2.8。
4.3.4 检测条件
4.3.3.1 流速：1.2mL/min；
4.3.3.2 波长：UV 215nm；
4.3.3.3 进样量：20μL。
4.3.3.4 样品配制
称取样品 6mg～7mg，用 20mL 流动相溶解。
4.3.3.5 对照品配制
称取对照品 6mg～7mg，用 20mL 流动相溶解。
4.3.5 测定
4.3.5.1 分析样品
 开机待仪器稳定后，用微量注射器吸取样品、对照品溶液各两针，插入进样口进样。同时使色
谱工作站开始记录。
4.3.5.2 色谱图
4.3.4.3 保留时间：主峰保留时间约 11 min 。
4.3.6 计算(面积归一化法)
          Ai
Xi=-------------×100%
         ∑Ai
式中：
Xi —— 试样中，单一杂质质量分数，数值以 % 表示；
Ai —— 试样中，单一杂质峰面积值；
Σ —— 试样中，各组分峰面积值之和。
4.4 手性对映体纯度（HPLC 法）。
4.4.1 仪器
4.4.1.1 高效液相色谱仪；紫外检测器；色谱柱 astec chirobiotic v 254×4.6mm，粒径 5µm ；
4.4.1.2 万分之一电子天平；
4.4.1.3 250mL 三角烧瓶；
4.4.1.4 1mL 进样针。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 正已烷
4.4.2.2 乙醇
4.4.2.3 流动相：正已烷：乙醇=55：45。
4.4.3 检测条件
4.4.3.1 流速： 1mL/min ；
4.4.3.2 波长：UV 210nm ；
4.4.3.3 进样量：20μL。
4.4.4 样品配制
称取样品 6mg～7mg，用 20mL 流动相溶解。
4.4.5 测定
4.4.5.1 分析样品
开机待仪器稳定后，用微量注射器吸取样品溶液两针，插入进样口进样。同时使色谱工作
4.4.5.3 保留时间 (S)-4-苯基-2-恶唑烷酮主峰保留时间约 8 min，（R）-4-苯基-2-恶唑烷酮保
留时间约 7 min。
4.4.5.4 计算（面积归一化法）
         Ai
X=-------------×100%
        ∑Ai
式中：
Xi —— 试样中，单一杂质质量分数，数值以 % 表示；
Ai —— 试样中，单一杂质峰面积值；
ΣAi —— 试样中，各组分峰面积值之和。
4.5 水分
按 GB/T 6283 规定的方法进行。

5 检验规则
5.1 产品需经厂质检部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有产品合格证书。
5.2 出厂检验时以二个生产班次为一检验批。
5.3 产品的采样方法按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 规定执行。将所抽的样品分装于 2 个清洁的自封口袋中，粘上标签，注明产品名称、取样日期及生产日期，一袋供检验，一袋保存留样。
5.4 本标准采用出厂检验，检验项目为本标准第 3 章规定的全部内容。
5.5 当检验结果中，有一项指标不符合要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样，对不合格的项目进行复检，复检仍不合格，则判该批产品不合格。

6 标志
6.1 产品包装上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、地址、产品名称、生产日期、批号、净重、产品标准号等标志。
6.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.3 运输包装收发货标志应符合 GB/T 6388 的规定。

7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品应装于内包为双层聚乙烯塑料袋，外包为底直径 40cm，高 60cm 的纸板桶中并密封。
7.2 运输
产品运输应加盖篷布，避免日晒、雨淋，防火、防撞击 ，搬运时要轻装、轻卸，不得破损。
7.3 贮存
产品贮存时应注意防潮、防火、防撞击，存放在阴凉、干燥通风处。
7.4 保质期
产品在符合上述贮存、运输条件下，自生产之日起保质期为 24 个月。超过保质期的产品应按本标准检测合格后方可使用。