衢州明锋化工有限公司
3,5-二羟基苯甲酸质量标准

1 范围
本标准规定了3,5-二羟基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于苯甲酸经磺化，磺酸，盐析，碱熔，酸化，结晶，精制而制得的3,5-二羟基苯甲酸。该产品用于制备杀菌剂，防腐剂，增塑剂，以及医药和染料等。
分子式：C7H6O4
相对分子质量：153.11（按2001年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB /T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385—1992 染料中间体熔点测定通用方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求3,5-二羟基苯甲酸质量应符合表1的规定。
项目       　指标
外观　　　　类白色粉末
干品熔点℃ 235℃-238℃
含量% 　　　≥99.00
水分% 　　　≤0.5
灼烧残渣%　 ≤1.0
4 采样
以批为单位采样，生产厂以一次真空烘箱的均匀产品为一批。每批采样数应符合B/T6678—2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5 试验方法
警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确定认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
检验结果的判定按GB/T1250——1989中的5。2修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 3,5-二羟基苯甲酸及其有机杂质含量的测定
5.3.1 方法提要
本试验采用高效液相色谱法（紫外检测器）分析，用面积归一化法求得3,5-二羟基苯甲酸及其有机杂质的含量。
5.3.2仪器设备
a) 液相色谱仪：SPD-10A
b)检测器：紫外检测器。
c)色谱柱：C18 CLC-ODS 150*6.0
d) 固定相：C18
e) 微量注注射器：20ul.
f) 工作站：N2000
5.3.3 试剂和溶液 无水甲醇
5.3.4 色谱分析条件
a) 柱温：室温
b) 检测器波长：254nm
c) 流速：1.0ml/min
g）进样量：20 ul.
h) 运行时间：20min
f) 流动相体积配比：甲醇：水=65:35
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。
5.3.5 测定
称取3,5-二羟基苯甲酸试样约20mg，于是50mL烧杯中，加10ml流动相溶解，用20微升进样器抽取20微升试液分析，待出峰完毕后，用N2000工作站进行结果处理。
5.3.6 结果计算
各组分含量以质量分数Wi计，数值用%表示，按下式计算：
w=100%*Ai/A
式中：
A1——单峰面积；
A-----总峰面积和。
计算结果表示到小数点后两位。
5.3.7 允许差
3,5-二羟基苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，其他有机杂质的质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4 水分的测定
按GB/606-88规定进行。
5.5 灼烧残渣的测定
精确称取1.0克样品于高温炉灼烧（850度） ，时间45分钟，称重计算。
X=(M1-M2)/G*100%
M1---------空的滤锅与残渣总量（灼烧后的）
M2--------- 空的滤锅重量
G--------- 样品重量
5.6 干品熔点
按GB/617-88规定进行，样品在100-105度烘1小时。
5.7 检验规则
5.7.1 本标准3的表1中规定的全部为出厂检验项目
5.7.2 出厂检验
3,5-二羟基苯甲酸有生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的3,5-二羟基苯甲酸符合标准的要求。
5.7.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样检验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
5.8 标志、标签、包装、运输和贮存
5.8.1 标志、标签
3,5-二羟基苯甲酸的每个包装批次上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明.
5.8.2包装
3,5-二羟基苯甲酸用内衬聚乙烯塑料袋的纸板桶包装，每袋净重25kg。其他包装可与用户协商确定。
5.8.3运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。
5.8.4贮存
贮存时应存在清洁，干燥，通风的仓库。在此条件下，产品有效期二年。