5-磺基水杨酸
1 范围
本标准规定了5-磺基水杨酸的要求、试验方法、检验规则及标志、使用说明书、包装、运输、贮存。
本标准适用于强力霉素药物所用的医药级中间体5-磺基水杨酸（以下简称水杨酸）。
本标准不适用于用作其他用途的5-磺基水杨酸。
化学名称：2-羟基-5-磺基苯甲酸
分子式：C7H6O6S·2H2O
分子量：254.2155（按1997年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列标准对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
GB/T 14436-1993 工业产品保证文件 总则
国家质量检验检疫总局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法
JJF1070 定量包装商品计量监督检验规程
3 要求
3.1 外观：白色结晶或结晶性粉末。
3.2 磺基水杨酸的技术指标应符合表 1 的规定。
表 1 技术指标
项 目 指 标
总酸度，% 99.0～104.0
续表 1 技术指标
项 目 指 标
硫酸根， % ≤ 5.5
干燥失重，% ≤ 22.0
澄清度 20%的水溶液应澄清无悬浮物
3.3 净含量
符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。
4.1 总酸度的测定
4.1.1 试剂和试液
a）氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）＝0.1mol/L
b）1%酚酞指示剂。
c)中性蒸馏水
d)邻苯二甲酸氢钾
e)二氧化碳的水
4.1.2 仪器和设备
a) 电光分析天平：分度值为0.0001g;
b) 磨口盖称量瓶；
c)容量瓶：250ml；
d)碱式滴定管：50ml
e) 无塞锥形瓶：100ml；
f) 吸管：2ml；
g) 洗瓶。
4.1.3 测定步骤
用已称量的带磨口盖的称量瓶准确称取样品50g（准确至0.0002g）放入250ml容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀备用。准确吸取2ml备用溶液移入100ml无塞锥形瓶中，加水20ml，滴加酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，30s不消失为终点。
4.1.4 测定结果的表示与计算
样品的总酸度X（%）按（1）式计算：
V×0.1271×C
X（%）=-------------------×100 ……………………(1)
M×2/250
式中：
X——总酸度含量，%
V——滴定耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml；
C——0.1mol/L氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.1271——C7H6O6S·2H2O每毫克当量的克数；
m——样品质量，g。
4.2 硫酸含量的测定
4.2.1 试剂和试液
a)氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/L；
b)乙醇溶液：90%，量取乙醇90ml，加水10ml；
c)酚酞指示剂；
d)盐酸溶液：C（HCL）=1mol/L；
e)盐酸联苯胺试液：称取盐酸联苯胺5g，溶于40ml盐酸溶液中，加入50%（V/V）的乙醇至250ml，于水浴上加热溶解，冷却，必要时过滤，储于棕色瓶中；
f)氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1mol/L
4.2.2 仪器设备
a)分析天平：分度值为0.0001g；
b)烧杯：100ml、150ml各一只；
c)吸管：2ml、10ml各一支；
d)滴定装置。
4.2.3 测定步骤
吸取本标准第4.1.3中样品测试液2ml移入100ml烧杯中，加水10ml，酚酞指示剂2滴，滴加1mol/L氢氧化钠溶液至淡红色，然后加90%乙醇10ml，盐酸联苯胺试液20ml，放置30min，过滤。沉淀以90%乙醇溶液洗涤数次，至滤液不显酸性，再用少量水冲洗一次，将沉淀及滤纸一起移入150ml烧杯中，加水20ml，酚酞指示剂3滴，煮沸、放冷。再加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，30s不消失为终点。
4.2.4 测定结果的表示与计算
样品的硫酸含量X（%）按（2）式计算：
VC ×0.04904
X（%）=-------------×100 …………………………(2)
M×2/250
式中：
X——硫磺含量，%；
V——滴定耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml；
C——0.1mol/L氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.04904——H2SO4每毫克当量的克数；
m——样品质量，g。
4.3 干燥失重的测定
4.3.1 仪器和设备
a）分析天平：分度值为0.0001g；
b）称量瓶；
c）干燥箱。
4.3.2 测定步骤
准确称取样品10g（精确至0.0002g），置于预先在105℃±2℃干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶盖稍微打开，置于干燥箱中接近于温度计水银球垂直位置，待温度达到105℃±2℃时，干燥30min取出，盖上称量瓶盖，在干燥器中冷却后称重。
4.3.3 测定结果的表示与计算
干燥失重质量X（%）按式（3）计算：
m1-m2
X（%）＝－－－－－－－×100………………………………（3）
m
式中：
X——干燥失重质量，%；
m1——称量瓶及样品干燥前的质量，g；
m2——称量瓶及样品干燥后的质量，g；
m——样品的质量，g。
4.4 澄清度的测定
4.4.1 仪器和设备
a）分析天平：分度值为0.0001g；
b）容量瓶：100ml。
4.4.2 测定步骤
称取样品20g（准确至0.002g），放入100ml容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，在光线明亮处观察，应澄清、无悬浮物。
4.5 外观
正常光线下目测。
4.6 净含量
按JJF1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 水杨酸应经公司质量检验部门检验合格，并附产品合格证（其质量证明书应符合 GB/T14436-1993 的规定）后方可出厂。
5.2 组批
水杨酸以同批同质同一班次为一个检验批，每检验批不应大于2.5t。
5.3 抽样
5.3.1 水杨酸的取样方法按GB/T 6679-2003的规定进行，样品总量不应少于200g。
5.3.2 将取出的样品仔细压碎混匀,从中取50g供检验用,其余留作备用。
5.4 复检与判定
检验结果如有项目不符合本标准的规定，可从同批产品中加倍取样复验，若复验仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。
5.5 用户有权按照本标准的规定对产品进行核验，当对产品质量产生异议时，则由供需双方取样进行复验，如供需双方对产品质量产生争议时，可按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》的规定执行。
6 标志与使用说明书
6.1 标志
6.1.1 水杨酸包装袋上应有下列标志：
a）产品名称；
b）厂名、厂址；
c）净含量；
d）主要成份名称及含量；
e）生产日期或批号；
f）产品标准号；
g）“怕雨”等包装贮运图示标志应符合GB/T 191-2008的规定。
6.1.2 使用说明书
水杨酸的使用说明书应符合GB/T 9969-2008的规定。
6.2 包装
水杨酸外用聚丙烯编织袋内衬聚乙烯内袋包装，每袋净含量25kg。
6.3 运输
水杨酸在运输过程中，应防潮、防雨、防晒，运输工具应采用清洁卫生的专用车辆，不得与有毒有害及不洁物品共运。
6.4 贮存
水杨酸应贮存在干燥、通风的专用仓库内，不得与有毒有害及不洁物品共同存放。