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抗氧剂300质量检测

非售品
CAS:96-69-5
分子式:C22H30O2S
分子量:358.53

抗氧剂300质量标准
1 范围
本标准规定了抗氧剂300的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以由6-叔丁基间甲酚和二氯化硫为原料,经反应、结晶、干燥制得的抗氧剂300。该产品主要用于聚烯烃电缆料和松香树脂,是一种聚烯烃类的抗老化剂和热稳定剂。
化学名称:4,4’-硫代双(6-叔丁基间甲酚)
分子量:358
分子简式:C22H30O2S
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000 包装储运图示标志
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/11409.1-1995 橡胶防老化、硫化促进剂熔点测定方法
GB/11409.4-1989 橡胶防老化、硫化促进剂加热减量的测定方法
GB/11409.5-1989 橡胶防老化、硫化促进剂筛余物的测定方法
GB/11409.7-1989 橡胶防老化、硫化促进剂灰分的测定方法
3 要求
抗氧剂300产品控制项目指标应符合表1的要求。
外观         白色晶体
4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲酚)质量份数,% ≥98
熔点,℃ ≥160.0
加热减量(100℃,4h),% ≤0.5
灰分,% ≤0.05
筛余物(通过425μm筛),% ≤0.5
4 试验方法
4.1 外观的测定
取试样适量放入玻璃表面皿中,目测。
4.2 质量份数的测定
4.2.1 试剂和溶液
所用试剂为高效液相色谱纯级甲醇,或在满足样品测定的条件下,用其它等级的试剂。使用前应通过0.5微米的滤膜过滤和脱除溶解的气体。 所用水可以是实验室自制的并预先过吸附法除去痕量有机杂质的脱离子高纯水,使用前应通过0.5微米的滤膜过滤和脱除溶解的气体。
4.2.2 仪器及设备
整个液相色谱系统其仪器主要组成包括有以下几个部分:储液器、输液系统、进样系统、色谱柱系统、检测器、色谱工作站以及打印绘图机。
4.2.3 色谱操作条件液相色谱检测条件:紫外波长248nm、流动相80%甲醇溶液、进样量5-15μl、流速1.2ml/min、色谱柱为C18柱
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 流动相的制备
分别量取800ml甲醇和200ml水混匀,用超声波脱除溶解的气体。
4.2.4.2 试样的制备
将样品溶解在纯甲醇中,用超声波处理,确保溶液待测组分的稳定性。
4.2.4.3 测定过程
整机检查后方可开机,同时打开色谱工作站,设定测定波长。打开输液泵,设定流动相的工作流量,调节基线位置,当基线走平时,方可用微量进样器进样,待样品在柱中的保时间完全走完时停止,然后计算。必要时可以重复检测。
4.2.5 计算公式
本方法采用面积归一法测定样品的纯度与杂质。
Xi%=fi×Ai/(Σfi×Ai)
Xi 为样品中待测组分i的含量
fi 为样品中待测组分i的相对质量校正因子
Ai 为样品中待测组分i的峰面积
4.2.6 允许误差
检测结果取两次检测的平均值,两次平行测定的结果误差不得大于0.5%。
4.3 熔点的测定
按照GB/11409.1-1995中2.1.1条规定的方法进行测定。
4.4 加热减量的测定
按照GB/11409.4-1989中规定的方法进行测定,其中干燥箱温度100℃,干燥时间为4小时。
4.5 灰分的测定
按照GB/11409.7-1989中规定的方法进行测定。
4.6 筛余物的测定
按照GB/11409.5-1989中规定的干法进行测定。其中筛子规格: 425μm,毛刷:软质.
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书后方可出厂,质量证明书内容包括:产品名称、生产日期(或批号)、检验日期、检验人员编号生产单位名称、地址、产品质量符合标准的证明和标准编号等。
5.1.2 出厂检验项目为外观、熔点、灰分和加热减量。
5.1.3 组批和抽样
5.1.3.1 出厂检验按批进行,以一天的产量为一批。
5.1.3.2 以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数,按GB/T6678-2003中的规定确定采样单元数,从选取的包装中按GB/T 6679-2003中的规定采样,每批产品采样总量不少于100g,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产单位名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另瓶密封保存,以备查用。
5.2 形式检验
5.2.1 在下列之一情况下,进行形式检验:1、产品在试车初次投产;2、原料或工艺有重大变化;3、产品停产后又重新开车;4、客户或质量监督部门有要求;5、产品正常生产时每半年检测一次。
5.2.2 形式检验的项目为本标准所要求的全部项目。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。
5.3.2 检验结果全部符合本标准时,判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复验,复检所有指标符合本标准要求时,判定为合格复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
5.3 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门依据本标准仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应清晰地注明产品名称、生产日期(或批号)、净重、生产单位名称、地址及产品标准编号等标志。储运图示标志应符合GB/191-2000的防雨标志。
6.2 包装
产品应采用衬塑聚乙烯编织袋包装,每袋净重25±0.2Kg,也可以按客户要求包装。
6.3 运输
产品在运输过程中,要防雨淋、防潮湿,轻取轻放,防止包装破损。
6.4 贮存
本产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,禁止与酸、碱或其他化学品直接接触。