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碳酸乙烯酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:96-49-1
分子式:C3H4O3
分子量:88.06

衢州明锋化工有限公司质量标准
碳酸乙烯酯
1 范围
本标准规定了碳酸乙烯酯材料的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等要求。
本标准适用于北京坤源碳酸酯化学有限公司的碳酸乙烯酯材料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位铂-钴色号)
GB/T 6283-2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 产品分类
按产品的用途,分为工业级和电子级两大类
4 技术要求
4.1 外观
常温下是针状或片状的白色晶体
4.2 机械杂质
不允许有肉眼可视的黑渣子等机械杂质。
技术指标1的指标要求文件
4.3 技术指标
碳酸乙烯酯质量指标
分析项目                              电子级            工业级
纯度(GC)                         ≥99.9900%      ≥99.5%
乙二醇含量(GC)            ≤0.0050%        ≤0.1%
二乙二醇含量(GC)        ≤0.0050%        ≤0.1%
水分(卡尔费修库仑法)≤0.0020%        ≤0.1%
氯根、硫酸根                       不得检出          -
Cd,Pb,Hg,CrVI,PBB,PBDE   不得检出          -
K+、Na+、Ca2+、Fe3+      ≤0.1ppm            -
色度(铂-钴法)                       ≤10               ≤10
外观                                            易吸湿白色晶体
5 试验方法
5.1 外观的测定 目测。
5.2 色度的测定 试样温度在40℃以上时,按 GB/T 3143-1982 中规定的方法进行测定。
5.3 水分的测定 试样温度在40℃以上时,按 GB/T 6283-2008 中规定的方法进行测定,也可使用精度相当的水分测定仪。
5.4 碳酸乙烯酯、乙二醇质量分数的测定
5.5.1 试剂和材料
——氢气:纯度≥99.99%;
——氮气:纯度≥99.99%;
——环氧乙烷:色谱纯;
——乙二醇: 色谱纯;
——碳酸乙烯酯:标样(已知准确纯度)。
5.5.2 仪器
——气相色谱仪:具氢火焰检测器;
——色谱工作站;
——色谱柱:30m×0.32mm×0.5μ m石英毛细管柱;
——固定液:聚乙二醇;
——微量进样器:10μ l。
5.5.3 气相色谱操作条件
——检测器温度:250℃;
——柱室温度:120℃保持 1min 升至 220℃保持10min,升程 15℃/min;
——汽化室温度:250℃;
——载气:氮气;
——载气压力:0.1MPa;
——进样量:0.5μ l;
——柱流量:1.5ml/min;
——分流比:30:1
5.5.4 检测步骤
5.5.4.1 试样和标样的制备 取适量试样(标样)置于250ml 密闭样品瓶中,放入50℃的干燥箱中溶化。
5.5.4.2 测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续进三针碳酸乙烯酯标准样品,测定结果的 相对偏差应在0.10%之内,用10μL微量进样器吸取0.5μL。
5.5.4.3 制备的试样注入汽化室中,待各组分出峰完毕,由色谱工作站测量峰面积,采用面积归一法计算碳酸乙烯酯和乙二醇的质量分数。
5.5.5 计算碳酸乙烯酯质量分数X1(%)按式(1)计算,
              A1
X1= ———× 100 ……………………………(1)
             ∑Ai

乙二醇质量分数 X2(%)按式(2)计算:
            A2
X2= ———× 100 ……………………………(2)
           ∑Ai
式中:
A1——碳酸乙烯酯的峰面积,cm2;
∑Ai——各组分峰面积之和,cm2;
A2——乙二醇的峰面积,cm2。
5.5.6 允许差 碳酸乙烯酯质量分数以两次测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准中检验分为出厂检验和型式检验两类,所有指标均为型式检验项目,其中产品外观,纯度,碳酸酯含量,甲、乙醇含量,水份和色度为出厂检验项目。出厂检验项目逐批检验,型式检验项目每三个月至少进行一次,当出现以下情况之一时,应进行型式检验。
I、合同规定。
II、原材料或生产工艺有重大改变时。
III、停产后恢复生产。
6.2 组批和抽样
6.2.1 出厂检验按批进行,产品以一次精制投料量或以一个商业批为一批。
6.2.2 产品以整批的包装件数作为总体物料的单元数,按 GB/T 6678—2003 中 6.6 的规定 确定采样单元数。从选取的包装中按 GB/T6679—2003 中的2的规定采样,每批产品采样总 量不少于 200g,混匀后分别装入两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶中,密封贴上标签, 并注明生产单位、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保存,以备查用。
6.3 判定
6.3.1 使用单位有权按本标准的规定,对产品进行检验,检验其指标是否符合标准的要求 并进行验收。
6.3.2 检验结果全部符合本标准要求时为合格。检验结果中若有一项指标不符合本标准要 求,则重新自两倍量的包装中复检,复检所有指标符合本标准要求时,判定为合格,复检结 果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
7.  标志、包装、运输和贮存
7.1 标志 本产品包装容器上应有牢固的标志,内容包括:产品名称、注册商标、产品等级、生产 日期或批号、净含量、生产单位名称、厂址、执行标准编号等,包装运输储运图示标志应符 合 GB/T 191—2008的有关规定。
7.2 包装 本产品采用铁桶密封包装。包装容器应清洁、干燥。
7.3 运输 本产品在运输中,防雨、防水、防止包装破损。
7.4 储存本产品应贮存在干燥、通风的库房内,防止日晒、雨淋。