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5-氨基苯并咪唑酮质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:95-23-8
分子式:C7H7N3O
分子量:149.1518

5-氨基苯并咪唑酮(BI)质量标准
1 范围
本标准规定了 5-氨基苯并咪唑酮(BI)(以下简称“BI”)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以由邻苯二胺为主要原料,经过闭环、硝化、还原等多步工艺反应合成得到的 5-氨基苯并咪唑酮(代号 BI)的生产和检验。
分子式:C7H7N3O
结构式:

相对分子质量:149.19(按 2005 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3723—1999 工业用化工产品采样安全通则
GB/T 6284—2016 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量发
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531—2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB 15258—2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 技术要求
BI 技术指标应符合表 1 规定。
表 1 性能指标
项 目 指 标
外 观 粉色粉末
纯 度,%(质量分数) 不小于 93.5
酸不溶物(H),%(质量分数) 不大于 0.20
碱不溶物(OH),%(质量分数) 不大于 0.20
熔 点,℃ 240±5
水分,%(质量分数) 不大于 1.0
4 试验方法
4.1 外观检测
取样品 5 g 于试剂袋中,于明亮处目测其颜色。
4.2 纯度检测
4.2.1 试剂与仪器设备
a)甲醇:色谱纯;
b)高纯水:符合 GB/T 6682 中一级水规定;
c)高效液相色谱仪;
d)微量进样器:5 μL。
4.2.2 测定步骤
称取 0.03 g(称准至 0.01 g)BI 溶于 10 mL 甲醇中,配制成透明溶液,用微量进样器进样 5 μL于高效液相色谱仪中进行分析。其分析参数如下:
流动相:甲醇︰水=50︰50;
检测器:波长 254 nm;
流速:1.0 mL/min;
柱温:室温;
溶剂:甲醇。
按照液相色谱仪在此规程下的谱图分析,读取面积归一法积分所得到的纯度,即为此样品的纯度。
4.3 碱不溶物的检测
4.3.1 试剂与仪器设备
a)氢氧化钠:分析纯;
b)磁力搅拌器;
c)电子天平:精度 0.01 g,0.1 mg;
d)抽滤装置;
e)干燥箱:带自动温控装置,可控温于 110 ℃±2 ℃;
f)蒸馏水:符合 GB/T 6682-2008 中三级水规定。
4.3.2 分析步骤
称取 5.0 g(称准至 0.01 g)NaOH 放入盛有 100 mL 水的 250 mL 烧杯中,称取约 5 g(称准至 0.1mg)BI 干品放入烧杯中,用磁力搅拌器搅拌使 BI 充分溶解。取滤纸烘至恒重,称量(称准至 0.1 mg),用称量后的滤纸将溶解后的 BI 溶液过滤,将滤纸烘至恒重称量(称准至 0.1 mg)。
4.3.3 结果计算
按式(1)计算碱不溶物。
m2- m1
OH=------------------×100%………………(1)
m
式中:
OH——碱不溶物含量;
m —— BI 试样质量,g;
m1 —— 滤纸质量,g;
m2 —— 滤纸及未溶解试样质量,g。
4.4 酸不溶物的检测
4.4.1 试剂与仪器设备
a)盐酸:0.5 moL/L;
b)电动搅拌器;
c)电子天平:0.1 mg;
d)抽滤装置;
e)干燥箱:带自动温控装置,可控温于 110 ℃±2 ℃;
f)蒸馏水:符合 GB/T 6682 中三级水规定。
4.4.2 分析步骤
称取 5.0 g(称准至 0.1 mg)BI 干品放入 250 mL 烧杯中,加入 100 mL 浓度为 0.5 moL/L 的盐酸溶液,用磁力搅拌器搅拌使 BI 充分溶解。取滤纸烘至恒重,称量(称准至 0.1 mg),用称量后的滤纸将溶解后的 BI 溶液过滤,将滤纸烘至恒重称量(称准至 0.1 mg)。
4.4.3 结果计算
按式(2)计算酸不溶物。
m2- m1
H=------------------×100%………………(2)
m
式中:
H--------酸不溶物含量;
m —— BI 试样质量,g;
m1 —— 滤纸质量,g;
m2 —— 滤纸及未溶解试样质量,g。
4.5 熔点的检测
4.5.1 试剂与仪器设备
a)表面皿:100mm;
b)熔点管;
c)熔点测定装置;
d)温度计:200℃~250℃,最小刻度 0.1℃;
4.5.2 分析步骤
取少许待测样品(约 0.1g)于干净的表面皿上,将熔点管开口端向下插入粉末中,然后将封闭端向下,轻敲,使粉末落入管底,重复数次,使管内装入高约(2~3)mm 致密严实的样品。将熔点测定仪垂直固定在铁架台上,小心把粘附有或系有熔点管的温度计插入熔点测量装置中,用小火慢慢加热浴液,开始升温速度可稍快些,230℃时,调整变压器使每分钟上升温度为 1℃~2℃ ,越接近熔点升温速度应越慢。记录样品开始塌落并有液相产生(初熔)的温度读数,即该产品的初熔点。
4.6 水分的测定
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1出厂检验
产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准进行质量检验,并附有质量证明方可出厂。出厂检验项目为外观、水分、纯度、酸不溶物和碱不溶物,熔点为形式检验。
5.1.2型式检验
出现下列情况之一时应进行型式检验:
a) 产品的技术、工艺、原材料+有较大改变,可能影响产品质量时;
b) 新产品投产或产品定型鉴定时;
c) 停产半年以上再恢复生产时;
d) 产品连续生产满一年时;
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
f) 质量技术监督部门提出形式检验要求时。
5.2 组批
产品向用户供货以一次供货量为一批。
5.3 采样
按 GB/T 6679-2003 和 GB/T 3723-1999 中的取样规则取样,取样总量不少于 500g,然后平均等分成两份,分别装于干燥的取样袋中,一袋用于检验,一袋留用备查,备样袋上应贴有标签注明产品名称、批号、取样日期、取样人和执行标准。备样时间不少于 3 个月。
5.4 判定规则
检验结果全部符合本标准要求,判定产品合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 产品应在包装袋上应贴有标签,标签上标明产品名称、净含量、执行标准、生产厂名称及地址和地址、生产日期、保质期、质量合格标记。
6.1.2 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191—2008的规定。
6.1.3 每批产品应附有安全标签,安全标签应符合GB/T 15258—2009的规定。
6.2 包装
6.2.1 产品用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装,每袋净质量为 20 kg,或按客户要求包装。产品单件包装净含量短缺量应符合 JJF 1070—2005 的规定。
6.2.2 每批产品应附有产品使用说明书,使用说明书的编写应符合 GB/T 23956—2009 的编写规定。
6.2.3 每批产品应附有符合 GB/T 16483—2008 编写规定的化学品安全使用说明书。
6.3 运输
产品装卸时应轻装轻卸,不得抛摔,防止损坏包装袋,产品在运输过程中,应防雨淋、防潮、防晒、防火等,且不能与其他物品混合运输,并且遵守国家相关安全技术规定。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥、清洁库房内,避免阳光长时间直射。产品保质期一年,若超过保质期,应重新检验合格后方可使用。
7 安全要求
生产、贮存、运备案 2016年06月30日 09点19分 输、使用等接触本产品都应遵守本产品安全技术说明书和产品使用说明书的要求。