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过氧化苯甲酰质量检测

规格:CP
包装:500g
最小购量:10瓶
CAS:94-36-0
分子式:C14H10O4
分子量:242.23

过氧化苯甲酰质量标准

本标准适用于合成法制得的过氧化苯甲酰。该产品为白色颗粒状结晶,溶于乙醇、乙醚、氯仿等,微溶于水,遇热、摩擦和撞击即爆炸,贮存时桶内应保持30%左右水分,以保安全。该产品主要用于合成材料中的引发剂,纺织、化工、橡胶等工业中漂白剂、氧化剂、硫化剂、交联剂等。
    分子式:(C6H5CO)2O2
    分子量:242.22(按1979年国际原子量)
一、技术要求
    过氧化苯甲酰应符合下列要求
项    目
指           标
一级
二级
粒状
粉状
晶状
优级
一级
优级
一级
优级
一级
外    观
白色颗粒状或粉末状
白色细粒,无团块,最大颗粒≤3mm
白色粉末
白色晶状
含量(以干品计),%
98
95
98.5
98
98.5
98
98.5
98
熔点(干品),
102-106
102-106
103-106
103-106
103-106
103-106
103-106
103-106
水分,%
28-31
28-32
25-30
25-30
25-30
25-30
25-30
25-30
总氯量,%
-
-
0.25
0.20
0.15
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    最大颗粒的测定:称取样品10g,用12目筛在水中振动过筛,无筛余物。
    2、过氧化苯甲酰含量的测定
   2.1 甲法
   2.1.1 试剂
    碘化钾(GB1272):20%;乙酸酐(GB677);可溶性淀粉(HGB3095):0.5%;硫代硫酸钠标准溶液(GB637):c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
   2.1.2 测定步骤
    称取0.2g干燥恒重的过氧化苯甲酰样品,称准至0.0002g,置于250ml干燥碘量瓶中,加入15ml乙酸酐使样品溶解。加入20%KI溶液20ml,盖上塞子,并用水封口,振荡10min,在暗处静置20min,用水稀释至100ml,以淀粉为指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,直至蓝色消失为止,同时做空白试验。
    过氧化苯甲酰含量X1(%)按式(1)计算:
             X1=[(V-V1)*c*0.1211]/m*100                                    (1)
式中        V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
           V1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
            c——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
            m——样品质量,g;
       0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。
   2.2 乙法
   2.2.1 试剂和溶剂
    硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;碘化钾:饱和溶液;淀粉指示剂:0.5%水溶液;苯;无水乙醇。
   2.2.2 测定步骤
    称取干燥至恒重的样品0.2g,称准至0.0002g,置于干燥的250ml碘量瓶中,加入15ml苯,溶解后加入15ml无水乙醇,然后加入3-5ml饱和碘化钾溶液,密塞水封摇匀,置暗室15min。取出后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色,加入0.5%淀粉指示剂,继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色止。
    过氧化苯甲酰含量X2(%)按式(2)计算:
             X2=[c*V*0.1211]/m*100                                         (2)
式中       c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
           V——滴定用去硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
      0.1211——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当以克表示的过氧化苯甲酰的质量。   
    3、熔点的测定(按GB617-88《熔点测定法》的规定测定)
    4、水分的测定
   4.1 称取样品2g。置于恒重的扁形称量瓶中(Φ40-50)中,置40-50℃的恒温烘箱内干燥至恒重(约24h)。
    含水量X3(%)按式(3)计算:
                                    X3=(m1-m2)/m*100                                             (3)
式中    m1——干燥前称量瓶及试样的质量,g;
            m2——干燥后称量瓶及试样的质量,g;
            m——干燥前试样质量,g。
    5、总氯量的测定
   5.1 称取样品1g,置于100ml烧杯中,加40ml丙酮使之溶解,投入不断搅拌的盛有40ml水的300ml烧杯中。再用丙酮10ml分两次洗涤100ml烧杯,洗液倒入300ml烧杯中,过滤入250ml容量瓶。滤渣用水洗涤3次,每次用水20ml,洗涤水并入滤液,加水至刻度。摇匀后吸取25ml,置50ml,比色管中,加10%稀硝酸1ml,再加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml,加水至40ml,置暗室5min,与置于50ml比色管中的对照液比较,其混浊不能更严重。
   5.2 对照液制取
    取一定量的标准氯化钠溶液(粒状:25ml,粉状:20ml;晶状:15ml),加10%稀硝酸1ml、0.1mol/L硝酸银溶液1ml,再加丙酮5ml,加水至40ml。
   5.3 标准氯化钠溶液制备
    按GB602-88标准的氯化钠标准溶液制备的规定配制。
附注:①指标甲和方法甲为天津东方化工厂企业标准;指标乙和方法乙为沪Q/NJ11-28-86《过氧化二苯甲酰》,由上海中利化工厂起草。
     ②水分的测定,用户可用脱水剂真空干燥的方法干燥,即把装有样品的称量瓶置真空干燥器内,以无水氯化钙为脱水剂,用真空泵抽真空、干燥至恒重(约48h)。其计算方法同4。供需双方对含水量有异议时,以第4条规定为准。