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尼泊金丁酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:94-26-8
分子式:C11H14O3
分子量:194.22

1.性状
本品为无色的小结晶或白色的结晶性粉末,无臭。
2.鉴定试验
(1)取本品0.5g,加氢氧化钠试液10mL,煮沸30min后蒸发浓缩至约5mL,冷后用稀硫酸调成酸性,产生的沉淀用水充分洗涤,在105℃干燥1h,熔点是213~217℃②。
(2)取本品10mg,加水5mL及硝酸汞试液5滴,水浴上加热2min,冷却,其中加入稀硫酸及亚硝酸钠试液各1滴,再在水浴上加热2min呈现红色③。
3.纯度试验
(1)熔点  本品的熔点应是69~72℃④。
(2)氯化物  取本品1g,加热水100mL,充分混合振荡,加热5min、冷后加水至100mL。过滤,取滤液加稀硝酸6mL,作为检液。进行氯化物的常规试验,氯化物含量应在0.01mol/L盐酸0.4mL对应量以下⑤。
(3)硫酸盐  在(2)的滤液40mL中加稀盐酸1mL,作为检液。进行硫酸盐的常规试验,硫酸盐的含量应在0.005mol/L硫酸0.2mL对应量以下⑥。
(4)对羟基苯甲酸及水杨酸  将本品0.5g溶于30mL乙醚中,加碳酸氢钠溶液(1→100)20mL,混合振荡,取水层,每次用乙醚20mL洗涤二次后,加稀硫酸5mL及乙醚30mL,混合振荡,然后取乙醚层和水10mL,轻轻振荡混合后,除去水层,过滤。用少量的乙醚洗容器及滤纸,合并洗液和滤液,水浴上蒸发除去乙醚,在硫酸干燥器中干燥到恒量为止。残留物必须在5mg以下。如果有残留物,加入水25mL并加热到70℃后过滤,取滤液5mL,加稀氯化铁试液2~3滴,不应呈现紫~红紫色⑦。
(5)硫酸呈色物  取本品0.5g在20℃进行硫酸呈色物的常规试验,其颜色不得深于比色标准溶液D⑧。
4.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下。
5.定量法
精确称取本品2g,加1mol/L氢氧化钠溶液40mL,煮沸30min,冷却后用0.5mol/L硫酸滴定过剩的碱(指示剂:溴百里酚蓝试液5滴),终点的颜色变为在pH值6.5的缓冲液中加相同指示剂时的颜色。用同样方法进行空白试验⑨。
1mol/L氢氧化钠溶液1Ml=194.2mg  C11H14O3
注  解
①无色的结晶或白色的结晶性粉末,无味,无嗅,对舌有麻痹样感觉。
②在氢氧化钾作用下水解,测定产生的对羟基苯甲酸的熔点。安息香酸的熔点对位体是215℃,间位体是200℃,邻位体是(水杨酸)159℃。
③是酚的呈色反应,呈色物被认为是邻位、间位二硝基苯汞终合物(米隆反应)。
④对羟基苯甲酸酯类的熔点如下:甲酯是125~128℃,乙酯是116~118℃,正丙酯是95~98℃,异丙酯是84~86℃,正丁酯是69~72℃,异丁酯是75~77℃,Sec-丁酯是58~61℃。
⑤本品在水中溶解困难,所以加热后过滤。取滤液进行氯化物的试验,Cl限量是0.035%。
⑥取和氯化物试验同样的滤液进行试验,SO4的限量是0.02%。
⑦本品溶在乙醚中,用碳酸氢钠溶液将对羟基苯甲酸及水杨酸抽提后,用硫酸调成酸性,用乙醚抽提,称量抽提物的重量,5.0mg相当于1%。水杨酸在氯化铁作用下呈现紫~红紫色。检出的最低限量为0.01%。
⑧同一制品由于温度差呈色也不同,所以规定在20℃进行。
⑨和1mol/L氢氧化钠溶液煮沸30min,皂化,测定过量的碱。对羟基苯甲酸丁酯1.00g相当于对羟基苯甲酸0.7111g,对羟基苯甲酸丁酯1.4062g相当于对羟基苯甲酸1.00g。