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六氟异丙醇质量检测

规格:99%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:920-66-1
分子式:C3H2F6O
分子量:168.04

六氟异丙醇

1 范围
本标准规定了六氟异丙醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用由本公司生产的六氟异丙醇。
六氟异丙醇是重要的化工中间体,可以用来合成其它有广泛用途的精细化学品,也可作为溶剂或清洗剂用于电子行业,其还凭借其可溶解各种聚合物(包括聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚缩醛树脂、和水解聚乙烯酯等)的能力而用于大量这些产品的分析中。
化学名称:1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇
分子式:C3H2F6O
相对分子量:168.05
CAS号:920-66-1

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2000 包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD)

3 技术要求
六氟异丙醇应符合表1的规定:
表1 六氟异丙醇性能指标
项目 指标
外观 无色透明液体
六氟异丙醇含量(%) ≥99.5
杂质含量(%) ≤0.1
水分(%) ≤0.1
20℃密度(g/cm3) 1.590-1.630

4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下,用眼睛目测。
4.2 六氟异丙醇含量的测定
4.2.1 仪器、设备
气相色谱仪:Agilent气相色谱,氮气作载气,最低检测限:<1pg碳/秒 ,保留时间重现性:〈0.008%或0.0008 分钟, 峰面积重现性:RSD〈1%
色谱化学工作站 : 含原装进口色谱操作软件,对检测结果可以进行自我评估
色谱柱:Agilent毛细柱
进样器:容积为1μl的微量进样器;
4.2.2 气相色谱操作条件
4.2.2.1 色谱柱规格:60m*0.32mm*5um;
4.2.2.2 汽化室温度:175℃;
4.2.2.3柱箱温度:40℃保持2min,5℃/min上升至180℃,保持0min,然后22℃/min到225℃用于5min;
4.2.2.4 检测器温度:250℃;
4.2.2.5 流速:55ml/min;
4.2.2.6 检测器:FID;
4.2.2.7 载气:氦气;
4.2.2.8 柱前压:16psi;
4.2.2.9 进样量:1μl;
4.2.2.10 工作站:安捷伦色谱工作站。
4.2.3 计算
根据表2各组份保留时间确定各个色谱所代表的各个组份,然后按下列公式计算各个组份的峰面积百分含量:
      Ai
Xi(%)=---------------×100
           ΣAi
式中:Xi-组份i的峰面积百分含量,%;
AI-组份i的峰面积,mm2;
ΣAi-各组份峰面积的总和,mm2;
4.2.5 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
上述条件下各组份的色谱图见图1,各组份的保留时间见表2。

组分 保留时间(min)
六氟异丙醇 10.99
注:室温为 25℃
4.3 水含量的测定
4.3.1 仪器、试剂
4.3.1.1 卡尔.费休容量法水分滴定仪:测量范围 10ppm~100%,测量分辨率 0.5ug。
4.3.1.2 试剂:卡尔.费休滴定仪,单组分无吡啶,滴定度(T)不少于 3mg H2O/ml;
无水甲醇(分析纯):CH3OH%≥99.5, H2O%<0.5.
4.3.2 标定:用取样器取蒸馏水样 10ul(天平称取精确到 0.0001g)标定,重复标定直到它们的 RSD<2%
时,结束标定。
4.3.3 测定计算:称取样品 4~5 g(天平称取精确到 0.0001g),取两次平行测定结果的算术平均值为测
定结果。
4.3.4 允许差
两次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于 10%。
4.4 密度的测定:
4.4.1 仪器:便携式密度计
4.4.2 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

5 检验规则
5.1 组批
六氟异丙醇以批为单位,以同一原料、同一配方、同一工艺生产的多釜六氟异丙醇精制后收集于贮
槽为一批,每批重量为1000~2000kg。
5.2 取样
贮槽取样阀门必须保持清洁、干燥,取样时必须用样品清洗取样瓶三次以上。
5.3 出厂检验
出厂检验按下列项目进行逐批检验;
a) 外观;
b) 六氟异丙醇含量;
c) 杂质含量;
d) 水含量;
e) 密度。
5.4 判定规则与复验
若检验结果有任何一项不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍样品进行复验,若复验结果符合本标准要求时,则判定该批产品为合格品,反之,则判定该批产品为不合格品。

6 标志、包装、运输、贮存、安全
6.1 标志
每批产品应有质量检验报告单、每一包装件应附有合格证,并标明:
f) 产品名称;
g) 毛重;
h) 净重;
i) 批号;
j) 生产日期;
k) 生产单位;
l) 厂址;
m) 贮存期 24 个月;
n) 本标准号。
o) 包装储运标志应符合 GB/T191 的规定。
6.2 包装
六氟异丙醇灌装在20升塑料桶、30升塑料桶、50升衬塑铁桶、200升衬塑铁桶,有25公斤、40公斤、
50或60公斤、250或300公斤六种包装。
6.3 运输
六氟异丙醇运输时应避免激烈震动,避免与高温或日光直晒。
6.4 贮存
六氟异丙醇应贮存在通风阴凉库房内,本产品贮存期为自生产之日起24个月。
6.5 安全
六氟异丙醇属于低毒物质,应避免吸入或吞入。