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吩噻嗪质量检测

规格:99.5%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:92-84-2
分子式:C12H9NS
分子量:199.27

吩噻嗪

1 范围
本标准规定了吩噻嗪(又名硫代二苯胺)的要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于由二苯胺、硫磺合成的吩噻嗪,该产品主要用于丙烯酸生产作阻聚剂。
分子式:C12H7NS。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679 固体化工产品采样总则
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局(2005)第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 吩噻嗪的指标
应符合表 1 的规定。
表 1 技术指标
 项目                 指 标
               优级品 一级品 工业级
外 观 浅黄色粉末 浅黄色或灰绿色粉末 灰绿色粉末
熔 点, ℃ ≥ 183 179 175
吩噻嗪含量, % ≥ 99.0 98.0 97.0
灼烧残渣, % ≤ 0.1 0.1 0.3
干燥失重, % ≤ 0.3 0.3 0.5
1%醋酸乙烯酯溶解试验 —— 无不溶物 ——
3.2 净含量
净含量应符合国家质检总局第 75 号令的规定。

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 熔点
按 GB/T 617 的规定进行。
4.3 吩噻嗪含量测定
本品含量测定为气相色谱法,采用毛细管色谱柱和氢焰离子化检测器,对分离组分用面积归一法定
量。
4.3.1 样品溶液
将 0.5g 样品溶解于 10mL 丙酮中。
4.3.2 仪器和参数
——气相色谱仪:GC-9790;
——检测器:氢焰;
——色谱柱:SE-30 0.54mm×30m×0.6μ m;
——色谱数据处理:N2000 色谱工作站 ;
——载气:氮气,99.999%,1.0mL/min;
——进样量:0.4μ L;
——汽化温度:220℃;
——检测器温度:260℃;
——柱箱温度:160℃保持 1min,然后以 10℃/min 的升温速率升至 260℃,260℃保持 30min。
4.3.3 计算
面积归一法。
4.4 灼烧残渣测定
称取试样 10g(称准至 0.01g),采用缓慢燃烧至炭化,选取温度(850±25)℃进行灼烧,按 GB/T7531 的规定进行测定。
4.5 干燥失重测定
称取试样 5g(称准至 0.000 1g)于恒重的称量瓶中,放入(68~72)℃的恒温干燥箱中干燥 1h,然后移入干燥器内,冷却至室温后称量。干燥失重按式(1)计算。
                  m1-m2
干燥失重%=---------------×100………………………(式 1)
                     m1
式中:
m1--干燥前试样质量,g;
m2--干燥后试样质量,g。
4.6 溶解试验
称取 1g 试样(称准至 0.01g),加入 100ml 比色管中,加入 100ml 醋酸乙烯酯溶解,目测应无不溶
解物。
4.7 净含量
按 JJF 1070 的规定进行检验。

5 检验规则
5.1 产品应经生产厂质量检验部门按本标准要求检验合格后方可出厂,并附有产品合格证。
5.2 出厂检验
出厂检验项目为本标准第三章要求。
5.3 抽样与判断
5.3.1 每批产品按 GB/T 6679 的规定进行取样。将所取样品,迅速混匀,按四分法缩分至 50g。分装于两个样品袋中密封。袋上贴上标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一袋用于检验,一袋保存一年,以备仲裁分析用。
5.3.2 检验结果若有一项不符合标准要求时,则应重新取两倍量样品进行复检,复检仍不符合标准要求,则该批产品为不合格品。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装袋上应标明产品名称、批号(生产日期)、产品标准、规格、净含量、生产厂名、厂址。
6.2 包装
产品用纸塑复合袋包装,内衬塑料袋。每袋净质量 25kg。
6.3 运输
产品在运输过程中应注意防潮防晒。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、阴凉的库房内,贮存期为 6 个月,如超过贮存期,经检验若符合本标准规定的技术要求,仍可使用。