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邻硝基对甲苯胺合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:89-62-3
分子式:C7H8N2O2
分子量:152.15

方法1:以对甲苯胺为原料,经对甲苯磺酰氯 (或苯磺酰氯) 酰化后,用浓硝酸硝化,硫酸水解,然后加碱中和,过滤、干燥、粉碎得成品。

方法2:以对甲基乙酰苯胺为原料,经硝化、水解得产物。
  在硝化釜中加入 198kg 65%硝酸和 145kg 96%硫酸,然后加入 110kg 对甲基乙酰苯胺,搅拌,冷却维持温度 28-30℃,硝化 2h。然后在搅拌下将硝化物放入 600L 水中,过滤。滤饼放入水解锅用 700L 水打浆,再加入 114kg 45% NaOH溶液,沸腾水解。搅拌冷却,过滤,滤饼于 60℃干燥,得到约 80kg 2-硝基对甲苯胺。

方法3:以对甲苯胺为原料,经光气化,硝化,水解得产物。。
  在反应器中加入 1500mL 水、187.5g 对甲苯胺、177g 碳酸氢钠,搅拌下升温至 50-55℃,通入光气,至 pH 值达 6 以下为终点,冷却,过滤,得 (I) 199.5-199.7g。

  在另一反应器中加入 80mL 氯苯、6g (I) 和 1mL OP-10 水溶液 (2%),搅拌滴加 3.85mL 稀硝酸 (67.5%),于 1h 内加完。升温至 75-80℃,保温 8h。在此期间间断加入 2mL 亚硝酸钠水溶液 (2%),反应结束,水蒸气蒸氯苯。冷却,过滤,干燥得 (II) 8-8.2g。

  于压力釜中加入 150mL 水、10g (II) 和 0.6g 活性炭,密闭反应釜,升温至 160-170℃ (约 0.45-0.80MPa),保温反应 2-3h,冷却,过滤。将滤饼用 150mL 硫酸 (25%) 于 90-95℃溶解,趁热过滤,除去不溶物。冷却,产品析出,过滤。将滤饼用 100mL 水打浆,用氨水中和至 pH=7.5-8.0,过滤,水洗,干燥,得黄色粉末状产品 7.4-7.9g。总收率达 81%-86%。