多奈哌齐中间体4-吡啶甲醛

1 范围
本标准规定了 4-吡啶甲醛的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等内容。
本标准适用于以 4-氰基吡啶为原料生产的 4-吡啶甲醛。
分子式：C6H5NO
相对分子量：107.11
CAS：872-85-5
警示：可燃液体，会引起皮肤刺激和过敏性反应，刺激眼睛及呼吸道。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
中国药典 2015 年版第二部附录 V E（气相色谱法）
中国药典 2015 年版第二部附录 VⅢ M(水分测定法)
中国药典 2015 年版第二部附录 IX C(不溶性微粒检查法)
GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
GB／T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/ T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3 技术要求
4-吡啶甲醛的质量要求应符合表 1 规定。
表 1 4-吡啶甲醛的质量要求
序号 项 目 指标 试验方法
1 外观 浅黄色至浅棕色透明液体 4.3
2 4-吡啶甲醛的含量 %wt ≥ 98.0 4.4
3 溶解性 20 g/L (20°C) 4.5
4 水分（库仑法）%wt ≤ 1.0 4.6

4 试验方法
4．1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性．一些试验过程可能导致危险情况．操作者应采取
适当的安全和健康措施。
4．2 一般规定
本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB／T 601、GB／T 602、
GB／T 603 的规定制备；实验用水应符合 GB／T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0．01 g 称量。
4.3 外观的测定
将试样置于比色管中，在自然光下采用目测评定。
4.4 -吡啶甲醛的含量
参照中国药典 2015 年版第二部附录 V E
a)仪器和设备
1）色谱仪：按 GB/T11538-2006 规定。
2）柱：毛细管柱或填充柱。
3）检测器：氢火焰离子化检测器。
b)测定方法
面积归一化法：按 GB/T11538-2006 测定。
c)重复性及结果表示
按 GB/T11538-2006 规定进行。
d)4-吡啶甲醛气相色谱图（面积归一化法）
操作条件
柱：毛细管柱，长 30m，内径 0.32mm，膜厚 0.25um。
固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷。
色谱炉温度：120 ℃恒温。
进样口温度：220 ℃。
检测器温度：220 ℃。
检测器：氢火焰离子化检测器。
载气：氮气。
载气柱流速：2mL/min。
进样量：约 0.2uL。
4.5 溶解性
参照中国药典 2015 年版第二部附录 IX C 和 GB／T 6682 规定进行。
4.6 水分测定
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即 1 摩尔的碘氧化 1 摩尔的二氧化硫，需要 1 摩尔的水。所以是 1 摩尔碘与 1 摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解 1 摩尔碘需要 2×96493 库仑电量，电解 1 毫摩尔水需要电量为 96493 毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：
        Q
W=-----------
      10.722
式中：
W---样品中的水分含量，μg；
Q---电解电量，mC；
18---水的分子量；
           W
水分%=----------×100
           m
式中：m----加入的样品量

5.检验规则
参照 HG/T 3921
5.1 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验两类。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品须经厂质检部门逐批检验合格并签发产品合格证后方准出厂。
5.2.2 出厂检验项目
出厂检验项目为：外观及表 1 中所有项目。
5.3 型式检验
5.3.1 有下列情况之一时应进行型式检验：
a) 产品原材料、生产工艺有重大改变时；
b) 停产六个月以上重新恢复生产时；
c）正常生产每年一次；
d) 国家质量监督部门提出检验要求时。
5.3.2 型式检验项目为本标准要求中的全部内容。
5.4 取样方法
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收
5.5 生产厂检验：
应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的该产品符合本标准的技术要求，并附有一定格式的质量合格证。（低温避光保存，保存期限 6 个月）。
5.6 判定规则
产品经检验，若有一项指标不合格，则应从该批产品中重新加倍取样对该不合格项进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。

6.标志、包装、运输、储存
参照 GB 15258 ，GB 15346
6.1 标志
标签标志应注明：
a)品名（中、英文）；
b)生产企业名称、地址；
c)执行标准号；
d)生产日期；
e)保质期；
f)净含量（根据包装要求给出标准误差范围）；
g)其他标志。
6.2 包装
产品包装采用衬四氟铁皮桶（或按客户要求）包装，充氩气密封保存。
6.3 运输
产品在运输过程中应轻装、轻卸，防止日晒、雨淋。运输工具应清洁，不得与有毒、有害及有腐蚀性的物品混装、混运。
6.4 储存
产品应储存在洁净、阴凉、通风、干燥的库房中，对空气和湿度敏感，2-8℃充氩保存。不得与有毒、有害及有腐蚀性的物品混贮。
产品保质期：一年,若超出本保质期，经复检合格后仍可使用。