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2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:83282-91-1
分子式:C9H8F4O2
分子量:224.15

生产工艺:以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55%,产物纯度99%以上。

制备:
1、2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成。
  1L干燥的反应瓶中,加入2,3,5,6-四氯对苯二甲腈150g、环丁砜650g、甲苯150g,搅拌升温至回流,分水1h,常压蒸馏回收甲苯,至内温160℃。反应体系降温至60℃以下,快速投入无水氟化钾163g,搅拌升温至160~165℃反应6h。体系减压蒸馏,至完全蒸干,将所得的馏分加入到1000g水中,搅拌0.5h,过滤,滤饼用200g水漂洗,抽干,得2,3,5,6-四氟对苯二甲腈湿品,121g,纯度98.5%。

2、2,3,5,6-四氟对苯二甲酸的合成
  1L反应瓶中,加入2,3,5,6-四氟对苯二甲腈121g(湿品),质量分数75%的硫酸水溶液600g,搅拌升温至120~125℃反应15h。反应体系冷却至室温,过滤,滤饼用200g水漂洗,抽干,经干燥得2,3,5,6-四氟对苯二甲酸110g,纯度97.5%,2步合计收率81.9%。

3、2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯的合成
  1L反应瓶中,加入2,3,5,6-四氟对苯二甲酸100g,氯化亚砜500g,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)1g,搅拌升温至回流,反应8h,常压蒸馏回收氯化亚砜至内温100℃,残留物冷却至50℃以下,减压精馏,得2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯107.3g,收率92.9%,纯度99.2%。

4、2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成
500mL干燥的反应瓶中,加入硼氢化钠10g,无水三氯化铝2.5g,四丁基氯化铵(TBAC)0.5g,无水四氢呋喃150g,室温搅拌,慢慢滴加60g2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与60g无水四氢呋喃的混合溶液,滴加完毕后,搅拌升温至回流,反应8h。将反应体系冷却至室温,慢慢稀释至250g质量分数5%的盐酸水溶液中,稀释完毕后,常压蒸馏回收四氢呋喃至内温80℃,残留物冷却至室温,用乙酸乙酯萃取3次,每次用量为80g,合并有机相,经干燥,浓缩,得2,3,5,6-四氟对苯二甲醇43.8g,收率95.6%,纯度98.9%。

5、2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成
1L反应瓶中,加入2,3,5,6-四氟对苯二甲醇(C8H6F4O2)120g,质量分数15%的氢氧化钠溶液381g,甲苯360g,体系搅拌,控温40~50℃,慢慢滴加硫酸二甲酯94g,滴加完毕后,于40~50℃搅拌反应2h。将反应体系降至室温,分出有机相,水相用甲苯萃取2次,每次用甲苯60g,合并有机相,经干燥、浓缩、减压精馏,得2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇96.7g,收率75.5%,纯度99.1%。