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2,2,6,6-四甲基哌啶酮质量检测

规格:98%
包装:180kg/桶
最小购量:1吨
CAS:826-36-8
分子式:C9H17NO
分子量:155.24

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮质量标准
1 范围
本标准规定了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(以下简称哌啶酮)的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于由丙酮通氨法反应制得的哌啶酮。本品是合成受阻胺光稳定剂的母体。
分子式:C9H17NO
相对分子量:155.24 (按1987国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
淡黄色至棕红色熔融体。
3.2 理化指标
产品理化指标应符合表1要求。
表 1
项目 指标
纯度,% ≥ 95.0
残渣, % ≤ 0.10
水分,%  ≤ 1.0
4 试验方法
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
4.1 外观
用目测法判断。
4.2 灼烧残渣
按GB/T 7531的规定执行。
4.3 水分
按GB/T 6283的规定执行。
4.4 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮纯度(气相色谱法)。
4.4.1 仪器
气相色谱仪应符合GB/T 9722规定(带程序升温);数据处理机:峰面积积分范围0~999999999V·S。
4.4.2 试验条件
检测器:氢焰离子化检测器;
分离柱:内径为0.53mm长30m毛细管色谱柱;
固定液: SE-30 ;
色谱柱指标:按规定条件进样液0.2μL,哌啶酮与相邻的杂质峰二丙酮胺的分离度R值应大于1.0;
柱温(程序升温):起始温度:80℃,维持1min,然后以15℃/min速率升温,终点温度:210℃,维持:15 min结束分析;
汽化温度:240℃
检测温度:240℃
灵敏度及衰减:高阻108(100档),衰减根据实际需要选择;
进样量:样品与丙酮0.5g/2ml稀释,取该液0.2μl进样。样品进样量须控制在鉴定器及放大器对色谱峰面积有线性响应的范围内,哌啶酮峰面积值不小于1000000μv·s;
载气(氮气)流量:30mL/min;
氢气流量:30mL/min;
空气流量:300mL/min;
4.4.3 峰面积测量
由色谱数据处理机测量,采用切片面积按垂直切割法。
4.4.4 数据处理
按GB 9722有关规定计算(凡总杂质含量不大于2%。而其中单项杂质含量不超过1%者,可不予校正,超过1%者须加校正因子校正),哌啶酮纯度P(%)按下式计算:
P=100-∑Wi............................(1)
式中:
∑Wi---试样中各杂质重量百分比之和。
4.4.5 精密度
各杂质成份的两次平行测定结果之差不应大于其算术平均值的10%,主要成分两次平行测定结果之差不应大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂质检部门进行检验,合格后方可出厂,并附有产品合格证。每批出厂产品都应附有一定格式的产品质量证明,内容包括:生产厂名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量和本标准编号。
5.2 组批:本产品每一批的量不得大于 2000kg 。
5.3 采样:按 GB/T 6678 和 GB6680 中的规定进行采样。将样品充分混匀后,装入两个清洁塑料瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、厂址、产品名称、批号、等级和取样日期,并用一份检验,一份留样, 留样时间为六个月。
5.4 判定规则:如检验结果有一项指标不符合本标准要求,应从两倍量的瓶中重新取样检验,检验结果仍不符合本标准要求,则该批产品不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
包装标志应符合GB190和GB191的规定,同时应标明生产厂名、厂址、产品名称、等级、生产日期、批号、净重、本标准编号。
6.2 包装
用镀锌铁桶包装。
6.3 运输
在运输中应轻装轻放,防止曝晒。
6.4 贮存
本品贮存在阴凉、干燥通风处。存放温度为30℃以下。
7 保质期
在遵守上述运输、贮存的条件下,产品自生产之日起保质期为一年。