衢州明锋化工有限公司质量标准
1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌
1 范围
本标准规定了1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于 1.4-二氨基蒽醌（隐色体）经硫酰氯氯化而制得的 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌，该产品为染料中间体，主要用于生产分散染料。
cas号： 81-42-5
分子式：C14H8O2N2Cl2
结构式：
相对分子量：307.14（按1999年国际原子量计）
英文名称：1.4-Diamino-2,3-dichloroanthraquinone
化学名称: 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法
GB/T 7350 防潮包装
GB/T 16631 柱液相色谱分析法通则
GB /T2386 染料及染料中间体水分的测定
3 技术要求
应符合表1的要求。
优级品 一级品 二级品
1 外观 深褐色粉末
2 含量% ≥97.5 ≥96.5 ≥95.5
3 水份% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 灰份% ≤1.0 ≤1.0 --
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测颜色、形状及可见异物。
4.2 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌含量
4.2.1 试剂
a）乙腈（色谱纯）；
b）二次蒸馏水；
c）N,N-二甲基甲酰胺（分析纯）；
d）冰醋酸（分析纯）。
4.2.2 仪器设备
a) 高压液相色谱仪；
b) 记录系统；
c) 分析天平：精度0.1mg；
d) 微量注射器：25μl；
e) 容量瓶：25ml；
f) 吸耳球；
g) 超声波清洗器；
h)流动相过滤装置；
4.2.3 色谱操作条件如表 2：
色谱柱，规格 Φ4.6×150mm、5μm
柱材质 C 18
柱温 20 ℃-25℃
流动相
乙腈：水=7：3，二次蒸馏水用冰醋酸（分析纯）调节 PH=3.
流速（ml/min） 1.0
检测器/波长（nm） 紫外检测器/254
进样量（μl） 10
4.2.4 分析步骤（面积归一化法）
4.2.4.1 设定操作条件
按表2对液相色谱仪进行正确设置操作条件，色谱达到设定的操作条件并稳定，即可开始进行测定。
4.2.4.2 试样溶液的制备
称取10mg样品于25ml容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺使试样完全溶解,并稀释至刻度，摇匀用过滤器过滤，作为测试溶液。
4.2.4.3 试样测定
用微量注射器，取约10μl试样并注入液相色谱仪中，每一试样需重复测定三次。
4.2.4.4 典型色谱图见图 1
4.2.5 结果的表达
4.2.5.1 计算
含量按式（1）计算：
w1 =（AS /∑At ）×100 ……………………………………（1）
式中：
w1 ——试样中被测组份质量分数，%；
AS ——试样中被测组份的峰面积mAu-s；
At——试样中各组份的峰面积mAu-s。
在此色谱条件下，用微量注射器取溶剂N,N-二甲基甲酰胺做空白试验，根据溶剂最后一个组分出峰的保留时间，设定在此之前的组分不计入样品含量峰面积的计算。
4.2.5.2 报告
对于任一试样，需进行三次平行测定，测定数据相差不得大于0.5%，当测量结果最高与最低值相差超出0.5%，采取重新测定。取三次测定结果平均值表示其分析结果，含量报告试验结果精确到两位小数。
4.2.5.3 允许偏差
主含量三次平行测定结果的绝对偏差不大于0.5%。
4.3 水分测定
4.3.1 试验方法
烘干法
4.3.2 仪器及设备
a）称量瓶；
b）分析天平，精度 0.1mg；
c）烘箱。
4.3.3 测定步骤
用已干燥恒重的扁型称量瓶称取试样 3g±15%，准确至 0.0001g，置于烘箱中，于 105℃下烘干4小时，要求恒重误差不大于 0.0004g。
结果计算
水分结果按公式（2）进行计算：
m1-m2
w2 = ×100---------------------（2）
m0
式中：
w2 --------水分的质量百分数，%；
m1 --------干燥前称量瓶连同试样的重量，g；
m2 --------干燥后称量瓶连同试样的重量，g；
m0 --------试样质量，g。
4.4 灰份测定
4.4.1 试验方法 高温灼烧法
4.4.2 仪器及设备
a） 瓷坩埚；
b） 分析天平，精度 0.1mg；
c） 高温炉。
4.4.3 测定方法
用已干燥烧至恒重的瓷坩埚称取样品 3g±15%，准确至 0.0001g，放在瓷坩埚中，缓缓加热，直至试样完全升华或炭化，在 750±50℃高温炉中灼烧 6 个小时至恒重。
结果计算：
灰分结果按照公式（3）计算
m3 -m4
w 3 = ×100--------------------（3）
m5
式中：
w 3 ----------------灰分的质量百分数，%；
m 3 ----------------瓷坩埚和试样灼烧至恒重的质量，g；
m 4 ----------------空瓷坩埚灼烧至恒重的质量，g；
m 5 ----------------试样的质量，g。
5 检验规则
5.1 技术要求中规定的项目，由品管部负责检查，以一次投料，同一工艺生产的产品为一批，保证产品符合标准要求，如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。
5.2 每批产品出厂时应附有《产品检验报告单》。
5.3 使用单位（用户）有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验，如检测结果中有一项指标不符合本标准时则整批产品为不合格。
5.4 生产企业与使用企业对检验结果有异议时，可进行仲裁，仲裁机构由双方协议选定，仲裁机构按本标准规定进行仲裁检验。
5.5 用户提出具体使用指标时，可依据双方协议执行。
6 包装、标志、标签、使用说明书、贮存及运输
6.1 包装
本品包装应符合GB/T7350、GB/T191标准规定的要求，规格为净重25kg，外包装采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋，每包装净含量应符合标识标明值，允许偏差±1%，但每批平均净含量，不得低于标签明示值。
6.2 标志及标签：
6.2.1 每个包装上都应有耐久性标志，其内容包括：公司名称、地址，产品名称，生产批号，毛重，净重，生产日期，有效期，其它标志，如质量认证合格标志，安全认证合格标志等。
6.2.2 如用户需要特殊标志/标签，根据客户要求进行包装。
6.3 运输及贮存
6.3.1 运输过程中要轻装轻卸，有防雨雪和暴晒措施，严禁搭钩。充分保证产品外包装的完整性；产品为非危险品，可按一般化工产品运输。
6.3.2 贮存
按一般化学品要求储存，应贮存于通风阴凉干燥处，隔离酸碱，并须下垫垫层，防止受潮，避免与空气长期接触。保质期为 2 年。