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丁醚脲质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:80060-09-9
分子式:C23H32N2OS
分子量:384.58

丁醚脲原药

有效成分丁醚脲的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
化学名称:1-特丁基-3-(2,6-二异丙基-4-苯氧基苯基)硫脲
结构式:
                
实验式:C23H32N2OS
相对分子质量(按 2015 年国际相对原子质量计):384.6
生物活性:杀虫、杀螨
熔点:149.6℃
蒸气压(20℃):220nPa
溶解度(25℃,g/L):丙酮 320,乙醇 43,正已烷 9.6,甲苯 330,正辛醇 26,水 0.06mg/L
稳定性:光、空气中和水中稳定。

1 范围
本标准规定了丁醚脲原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于丁醚脲 及其生产中产生的杂质组成的丁醚脲原药,应无外来杂质。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1600─2001 农药水分的测定
GB/T1601─1993 农药 pH 值的测定方法
GB/T1604─1995 商品农药验收规则
GB/T1605─2001 商品农药采样方法
GB3796─2006 农药包装通则
GB/T8170─2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T19138—2003 农药丙酮不溶物测定方法

3 要求
3.1 外观:浅黄色至白色固体。
3.2 丁醚脲原药应符合表 1 要求。
表 1 丁醚脲原药控制项目指标
项 目 指 标
丁醚脲,% ≥ 95.0
水分,% ≤ 1.0
pH 值 6.0~8.0
丙酮不溶物,% ≤ 0.5

4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T1605—2001 中“商品原药的采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件数,最终抽样量不少于 100g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 高效液谱法
本鉴别试验可与丁醚脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下试样溶液色谱峰的保留时间与标样溶液丁醚脲色谱色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。
4.2.2 红外光谱法
试样与丁醚脲标样在 4000cm-1~400cm-1 范围的红外吸收光谱图,应没有明显的区别。
4.3 丁醚脲质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解,采用高效液相色谱,使用 ZORABX 80Aextendg 不锈钢柱,甲醇+水为流动相,对试样中丁醚脲进行测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇:AR,用孔径 0.45μm 的超微薄膜过滤或 HPLC 级;
水:二次重蒸馏;
丁醚脲标样:质量分数≥99.0%
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:Agilent—1100 配有恒流泵,可变波长紫外检测器、数据处理机;
色谱柱:ZORABX 80AExtend 250mm×4.6mm(id),粒度 5μm。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水=80+20(V/V) ;
流 量:1.0mL/min;
柱 温:30℃;
检测波长:238nm;
进样量:10µL;
保留时间:丁醚脲约 4.1min。
以上操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期达到最佳的分离效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的配制
称取丁醚脲标样 0.05g(精确至 0.0002g)于 100mL 容量瓶中,加甲醇溶解,置于超声水浴中振荡,以保证样品完全溶解,冷却至室温,然后用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的配制
称取约含丁醚脲 0.05g(精确至0.0002g)试样于100mL容量瓶中,加甲醇溶解,置于超声水浴中振荡,以保证样品完全溶解,然后用甲醇稀释至刻度,摇匀。 3
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁醚脲的峰面积分别进行平均,试样中丁醚脲的质量分数 W1(%)按式(1)计算:
            A2×m1×P
W1= ---------------------×100………………………………………(1)
             A1×m2
式中:
A1─标样溶液中丁醚脲的峰面积的平均值;
A2─试样溶液中丁醚脲的峰面积的平均值;
m1—丁醚脲标样的质量,g;
m2─试样的质量,g;
P─标样的质量分数,%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差不大于 1.0%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
按 GB/T1600—2001 进行。
4.5 pH 值的测定
按 GB/T1601—1993 进行。
4.6 丙酮不溶物的测定
按 GB/T19138—2003 进行。
4.7 产品的检验与验收
应符合 GB/T1604—1995 中的有关规定。极限数值处理采用 GB/T 8170-2008 中修约值比较法。

5 标志、标签、包装、贮运
5.1 丁醚脲原药的标志、标签、包装,应符合 GB3796—2006 中的有关规定。
5.2 原药用内衬塑料袋的纸桶包装,每桶净重(25±0.2)kg。
5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但要符合 GB3796—2006 中的有关规定。
5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接解,防止由口鼻吸入。
5.5 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.6 安全:使用本品应戴防护手套及保护衣物,如发生中毒现象应从速就医。
5.7 在规定的贮运条件下,丁醚脲原药的保证期,从生产之日起为二年