化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯
1 范围
本标准规定了化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）
QB/T 1685 化妆品产品包装外观要求
QB/T 1684 化妆品检验规则
国家质检总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
JJF 1070－2005 定量包装产品净含量检验规则
3 产品描述：化学合成的曲酸衍生物。
3.1 分子式：C38H66O6
3.2 分子量：618.9
3.3 本原料中未添加使用《化妆品卫生规范》中禁用、限用组分目录中物质。
4 要求
4.1 感官指标
表 1 化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯感官指标
指 标 名 称 指 标 要 求
外观 白色结晶
感官指标
气味 稍有特征气味
4.2 理化指标
表 2 化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯理化指标
指标名称 指标要求
熔点 92.0～96.0℃
灰份 ≤0.1%
干燥失重 ≤0.5%
色泽稳定性(白油 90～100℃保温)≥8 hr
理化指标
含量 ≥98.0%
4.3 卫生指标：
产品卫生指标应符合化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）有关规定要求。
表 3 化妆品用原料 曲酸二棕榈酸酯卫生指标
指 标 名 称 指 标 要 求
细菌总数，CFU/g <500
粪大肠菌群，CFU/g 不得检出
铜绿假单胞菌，CFU/g 不得检出
金黄色葡萄球菌，CFU/g 不得检出
酵母菌和霉菌，CFU/g <100
汞，mg/kg <1
砷，mg/kg <10
铅，mg/kg <40
卫生指标
甲醇，mg/kg <2000
4.4 净含量要求
500g ＋10g 10.0kg＋50g 20.0kg ＋100g
允许误差按国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
4.5 外观要求
应符合 QB/T 1685 的规定。
5 试验方法
5.1 外观检验
用目力在室内无阳光直射处观察。
5.2 气味检验
凭嗅觉鉴定气味。
5.3 熔点测定
5.3.1 仪器
毛细管：ф 0.9～1.1mm
玻璃管： 内径约 8mm 长约 800mm
双浴式热浴
温度计一支 1/10
5.3.2 样品制备
取少量干燥研细的样品粉末，将毛细管开口的一端插入样品粉末中，将封闭的一端向下投入清洁玻璃管中，自由落下，如此反复 3～4 次，为使毛细管内填充样品 2～3mm，一般需重复 3～4 次。
5.3.3 测定
将装好样品的毛细管附着于温度计两边，使样品表面与温度计水银球的中部在同一高度，然后把附有毛细管温度计固定于熔点测定仪上，温度计不可碰到四壁及底部，先以较快的速度加热，当温度上升至样品熔点前 10～15℃时，调节热源，使温度保持每分钟上升 1℃左右，样品接近熔点前开始收缩，继而熔化，记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固相完全消失时(全熔)的温度读数。初熔至全熔的温度即为该物质的熔点。
5.3.4 分析结果
两次测定取其平均值即可。
5.4 灰份的测定
5.4.1 仪器
高温炉 一台
电炉 一台
瓷坩埚 50ml 2 个
坩埚钳 一把
干燥器 一个
5.4.2 测定
准确称取样品 1g 左右(准确至 0.0001g)于 800℃高温下烘至恒重的瓷坩埚中，将坩埚转移到电炉上缓慢灰化，待样品烟冒尽后，用坩埚钳把坩埚放入高温炉中，这时高温炉升温至800℃灼烧 3h，取出放入干燥器中，冷却 40 分钟称重，然后重复此操作，灼烧 1h，取出冷却称重，直至恒重为止，计算结果(连续两次称重之差不大于 0.0003g)
计算公式: ％
灼烧后坩埚重-坩埚空重
灰份％＝-----------------------------×100%
样重
5.4.3 分析结果
取平行样品测定的算术平均值为结果，两次平行测定结果的差值不大于 0.3%
5.5 干燥失重的测定
5.5.1 仪器
鼓风恒温干燥箱 一台
称量瓶 ф 55mm h35mm 2 个
5.5.2 测定
用已烘至恒重的称量瓶称取样品 2g(准确至 0.0002g)于 78℃±1℃恒温鼓风干燥箱中，烘至 2h，取出放置干燥器中，冷却至室温大约 35 分钟后称重，然后，再将样品置于烘箱中，烘 1h，取出冷却至室温大约 35 分钟后称重，直至恒重，计算此样品的干燥失重。
计算公式：
w1-w2
W=----------------×100%
W0
式中：
W1——样品烘干前及称量瓶质量，g；
W2——样品烘干后及称量瓶质量，g；
W0——样品质量，g；
W——干燥失重，%。
5.5.3 分析结果
取平行样品测定的算术平均值为结果，两次平行测定结果的差值不大于 0.3%
5.6 稳定性测定
4.6.1 仪器
电炉 一台
烧杯 300ml 一个
50ml 一个
量筒 25ml 一个
温度计一支 100℃ 分度 1℃
5.6.2 测定
称取样品 0.75g(准至 0.001g)于 50ml 烧杯中，量取白油 25ml 倒入烧杯中，将此烧杯置于装有一定量的硅油浴中，在电炉上慢慢加热，使样品溶解，在 90-100℃的温度下保温，并记录保温时间，在保温期间不断搅拌，观察溶液颜色的变化，一旦溶液颜色发生变化，记下从开始保温到溶液颜色发生变化所需的时间，观察其样品的稳定程度。
5.7 含量测定
5.7.1 仪器
高效液相色谱仪（HPLC） 1 台
分析天平 1 台
容量瓶 100ml 2 个
10ml 4 个
超声波振荡器 1 台
移液管 1ml/2ml/10ml 各 1 支
5ml 2 支
5.7.2 试剂
甲醇：四氢呋喃（40：60）
5.7.3 曲酸二棕榈酸酯 HPLC 的测定条件
柱：YWGC18250×4.6mm，10mm 色谱柱；
柱温：35℃；
流动相：甲醇：四氢呋喃（40：60）
流速：1.0ml/min
检测波长：UV250nm
进样量：10ul
5.7.4 标准曲线的绘制：
精确称取曲酸二棕榈酸酯（特级试剂）约 0.0100 克置于 100ml 容量瓶中，用甲醇：四氢呋喃（40：60）溶解，经超声波振荡分散后稀释至刻度（100ug/ml）。配成曲酸二棕榈酸酯标准溶液。分别移取曲酸二棕榈酸酯标准溶液（100ug/ml）1.0、2.0 、5.0、 10.0ml 于 10ml容量瓶中。用甲醇：四氢呋喃（40：60）稀释至刻度，制成 10、20、50、100ug/ml 标准系列。用上述条件分别做出色谱分析，以色谱峰面积为纵坐标，曲酸二棕榈酸酯含量为横坐标，得到具有良好线性关系的标准曲线。
5.7.5 样品的测定：
精确称取曲酸二棕榈酸酯样品，约 0.0050 克置于 100ml 容量瓶中，用甲醇：四氢呋喃（40：60）溶解，经超声波振荡分散后稀释至刻度，配成曲酸二棕榈酸酯样品溶液。用上述条件分别做出色谱分析，重复测定两次，根据 HPLC 的色谱峰面积，即可从标准曲线上查出曲酸二棕榈酸酯样品溶液的浓度。
5.7.6 计算
按下述公式计算曲酸二棕榈酸酯的百分含量：
C×100ml
曲酸二棕榈酸酯（%） ＝--------------------------× 100
5000μg
式中：C―表示从标准曲线上查得的曲酸二棕榈酸酯标准溶液的浓度，μg/ml
5.7.7 分析结果
取平行样品测定的算术平均值为结果，两次平行测定结果的差值不大于 0.3%
5.8 细菌总数
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.9 粪大肠菌群的检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.10 铜绿假单胞菌检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.11 金黄色葡萄球菌检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.12 酵母和霉菌检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.13 汞的检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.14 砷的检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.15 铅的检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.16 甲醇的检验
按化妆品卫生规范（中华人民共和国卫生部二○○七年一月）方法检测。
5.15 净含量允差
按 JJF 1070－2005 定量包装商品净含量检验规则方法检测。
6 检验规则
按本标准要求的方法和化妆品卫生规范（中华人民共和国二○○七年一月）规定的方法检测，各项指标应达到本标准的要求。若检测结果中有一项或多项不合格项，均属于不合格品，不允许包装出厂。
本产品指标分为出厂检验及型式检验，出厂检验为必检项目，本产品出厂检验项目为感观指标、理化指标，卫生指标中的细菌总数。其它指标为型式检验项目，至少每年做一次全项检查。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志、包装
按 QB/T 1685 执行。
7.2 运输
必须轻装轻卸，按上下标志堆放，避免剧烈震动、撞击、日晒、雨淋。
7.3 贮存
应贮存在温度不高于 38℃的通风干燥仓库内，堆放时必须距离地面 20cm, 距内墙50cm ，中间留有通道，不得倒放，切忌靠近水源或暖气，并严格掌握先进先出原则。
本产品的保质期为两年，凡符合上述运输、贮存条件且包装完整未经启封的产品，在保质期内其质量应符合本标准有关规定。