异丁醛质量标准
1 范围
本标准规定了异丁醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全等。
本标准适用于由丙烯羰基合成后经异构物塔分离制得的异丁醛。
分子式：(CH3)2CHCHO
相对分子质量：72.107（按2001年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353-1:1982）
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位—铂-钴色号）
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3 要求
3.1 分类：根据生产工艺不同，分为精制异丁醛和工业异丁醛两种规格。其中：精制异丁醛指标适用于辛醇异丁醛装置产品，工业异丁醛指标适用于辛醇装置中间副产品。
3.2 外观：透明液体，无可见杂质。
3.3 异丁醛应符合表1 所示的要求。
精制异丁醛 工业异丁醛
色度，Hazen单位（铂-钴色号） ≤ 10 -
密度(20℃)，g/cm3 0.786～0.790 -
异丁醛的质量分数，% ≥ 99.2 95.0
正丁醛的质量分数，% ≤ 0.26 1.50
水的质量分数，% ≤ 0.3 2.0
铁含量，mg/L ≤ 1 -
酸质量分数(异丁酸)，% ≤ 0.3 -
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682的三级水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规定执行。
4.1 色度的测定
按GB/T 3143规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于2号。
4.2 密度的测定
4.2.1 密度计：示值范围为0.750g/cm3～0.800g/cm3。
4.2.2 在20℃恒温条件下，按GB/T 4472中规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.0005g/cm3。
4.3 异丁醛、正丁醛含量的测定
按附录A的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。其中，异丁醛含量两次平行测定结果之差值不得大于0.15%，正丁醛含量两次平行测定结果之差值不得大于0.03%。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283 规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.02%。
4.5 铁含量的测定
按附录B的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.1 mg/L。
4.6 酸度的测量
按附录C的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。
5 检验规则
5.1 异丁醛由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求。每批产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、检验结果及本标准编号等。
5.2 异丁醛以成品罐为单位分批，生产厂应对每批产品采样检验。采样按GB 6678-2003中7.6.1及GB6680-2003中7.1.2的规定进行，总采样量不得少于2L，分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、生产日期、取样日期和取样者姓名。一瓶做质量检验用，另一瓶密封保存一周，以备查验。
5.3 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、异丁醛含量、正丁醛含量、水分含量、酸度等六项为出厂检验项目。有下列情况之一，应进行型式检验：
a） 正常生产时，每周检查一次；
b） 生产装置长期停车后，恢复生产时；
c） 原料、工艺设备等有较大改变，可能影响产品性能时；
d） 国家质量监督机构或用户提出进行型式检验的要求时。
5.4 生产厂根据对贮罐中产品的取样检验结果判断质量，如合格，则允许出厂。
5.5 使用单位应按本标准的规定对所收到的异丁醛进行验收，检验其是否符合本标准的规定。
5.6 检验结果的判定按GB 8170 修约值比较法规定进行。检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自检验批中加倍进行取样检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 精制异丁醛通过管道定向输送。
6.2 异丁醛应用干燥、清洁的不锈钢槽车密闭装运。槽车在灌装前，必须经过清洗并采用氮封。
6.3 包装容器应附有标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、商标、产品名称、批号、净含量、本标准编号以及符合GB 190 规定的易燃液体标志。
6.4 异丁醛在装卸及运输过程中，应防止撞击，避免破坏、外溢、污染、日晒雨淋，严禁烟火。
6.5 桶装异丁醛应贮存于干燥、通风、温度不超过35℃的仓库内，附近不得有明火。
7 安全
7.1 异丁醛为易燃液体，应避免高温曝晒和与明火接触。
7.2 异丁醛是有刺激性气味的物质，操作时应穿戴防护用品，避免异丁醛与皮肤接触。如果溅到皮肤和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗。着火时用沙子、水、泡沫灭火器等进行扑救。
附录A
（规范性附录）
异丁醛中正丁醛、异丁醛含量的测定方法
A.1 方法提要
试样通过色谱仪，各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，带校正因子的面积归一化法定量。
A.2 试剂和材料
A.2.1 氮气：纯度不小于99.99%；
A.2.2 氢气：纯度不小于99.9%；
A.2.3 空气：经净化处理。
A.3 仪器设备
A.3.1 气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T 9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
A.3.2 色谱柱: DB-1 或者达到同等分离效果的毛细管色谱柱。
A.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器。
A.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。
A.3.5 进样器：微量注射器，5μL。
A.4 分析步骤
按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，待各组分全部出峰以后，用带校正因子的面积归一化法定量，色谱数据处理机或色谱工作站计算分析结果。
A.5 色谱操作条件
A.5.1 色谱操作条件
操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。
a） 汽化室温度：250℃；
b） 检测室温度：275℃；
c） 柱箱温度：起始温度60℃保持4min，然后以12℃/min的速率升温至275℃保持5min；
d） 氮气流速：1mL/min；
e) 氢气流速：40mL/min；
f) 空气流速：450mL/min；
g） 分流比：100:1；
h） 进样量：1uL。
A.5.2 相对校正因子的计算
配制已知浓度的含有待测组分的醛混合物，组分的浓度应与待测样品预期浓度接近。将1μL醛混合物进样后，按式（1）计算出混合物中各组份相对于异丁醛的校正因子fi。
Ci×A
fi=----------------- ………………（1）
C×Ai
式中：
Ci----混合物中待测组分的含量；
A----混合物中异丁醛的峰面积；
C----混合物中异丁醛的含量；
Ai----混合物中待测组分的峰面积。
A.5.3 典型色谱图
峰序组分名称相对保留时间/min
1 丙烷/丙烯1.9
2 异丁醛3.6
3 正丁醛4.1
4 异丁醇4.6
5 巴豆醛4.9
6 正丁醇5.2
7 异丁酸7.4
8 2-乙基己醛11.7
9 2-乙基丙烯醛12.6
10 二聚物14.4～14.5
11 三聚物18.4～19.7
A.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的各组分含量w，按式（2）计算:
A׃
w=--------------×(100-w2)……………（2）
∑Ai׃i
式中：
A----试样中所求组分的峰面积；
ƒ---按本标准A.5.2测得所测组分的相对校正因子；
Ai---试样中其它杂质的峰面积；
ƒi---按本标准A.5.2测得其他杂质的相对校正因子；
w2 ---按本标准4.4测得水分的含量。
附录B
（规范性附录）
异丁醛中铁含量的测定方法
B.1 方法提要
用装配有石墨炉系统的原子吸收分光光度计测出铁含量。
B.2 试剂和仪器
B.2.1 试剂
B.2.1.1 高纯氩气；
B.2.1.2 重蒸馏的正丁醛；
B.2.1.3 有机铁标准溶液：1000μg/g（本分析方法依据装置设计方----戴维公司工艺包制定，有机铁标准溶液供生产商是Alfa Aesar，其为庄信万丰子公司）。
B.2.2 仪器
B.2.2.1 原子吸收分光光度计
B.2.2.2 石墨炉
B.2.2.3 自动进样器
B.2.2.4 空心阴极灯， Fe；
B.2.2.2 原子吸收数据工作站，如： Perkin Elmer Winlab 或等同仪器；
B.2.2.3 与数据工作站兼容的打印机；
B.2.2.4 P.T.F.E. 自动样品杯。
B.3 标准溶液的配制
B.3.1 备用铁标准溶液：100 mg/L
称量10.000g有机铁标准溶液（B.2.1.3）放入100mL 的容量瓶中，用重蒸馏的正丁醛稀释到刻度。
B.3.2 工作铁标准溶液：1mg/L用吸管吸取1.0 mL 备用铁溶液（B.3.1），放入100 mL的容量瓶中，用重蒸馏的正丁醛溶液稀释到刻度。
B.4 典型的操作条件
B.4.1 波长：248.3 nm
B.4.2 灯电流：15mA
B.4.3 狭缝宽度：0.7 nm
B.4.4 背景(D2 灯)：开
B.4.5 信号处理：峰面积
B.4.6 积分时间：4 秒
B.4.7 读值延迟：0
B.4.8 校正：自动
B.4.9 样品量：20μL
B.4.10 温度程序设计：按照表B.1 进行
表B.1 温度设计程序
温度（℃） 保持时间（s） 气体流速（mL/min） 读数
80 20 250
500 20 250
1000 10 250
2500 4 0 On
2600 5 250
B.5 校正
B.5.1 用1 支滴定管将5.0mL、10.0mL 和20.0mL 的1 mg/L 工作铁标准溶液分别滴入3 支100mL容量瓶中，用重蒸馏的正丁醛稀释到刻度，配制成三份浓度分别为0.05 mg/L、0.10 mg/L 和0.20 mg/L的铁溶液。
B.5.2 用B.4所述的参数对仪器进行设定，并通过自动进样器取已配制的标定液20μL，对仪器进行校正。
B.6 分析步骤
用自动进样器直接进样20μL， 按B.5.2 进行并由仪器自动给出分析结果。
附录C
（规范性附录）
异丁醛酸度的测定方法
C.1 方法提要
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度。
C.2 试剂和仪器
C.2.1 试剂
C.2.1.1 异丙醇；
C.2.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液，C（NaOH）=0.05mol/L；
C.2.1.3 酚酞（异丙醇）指示剂：0.1g/L ；
C.2.1.4 氮气。
C.2.2 仪器
C.2.2.1 滴定管：10 mL，分度值为0.1mL；
C.2.2.2 三口瓶：250mL，其上连接氮气密封；
C.2.2.3 移液管；
C.3 分析步骤
量取50mL异丙醇于250mL三口瓶中，加入(5～6)滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（C.2.1.2）滴定异丙醇至微红色，向三口瓶中持续通入氮气，然后移取50mL试样于此三口瓶中，用氢氧化钠标准溶液（C.2.1.2）滴定至与异丙醇溶液相同的微红色。
C.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的酸度w（以异丁酸计），按式（4）计算：
V1×C×0.716
w=---------------- ……………………（4）
ρt
式中：
V1----滴定试样时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c ----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M----异丁酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）（M=88）；
V----试样的体积，单位为毫升(mL)（V=50.0）；
ρt---在20℃条件下试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。