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异丁醇质量检测

非售品
CAS:78-83-1
分子式:
分子量:

异丁醇质量标准
1 范围
本标准规定了化学试剂异丁醇的技术要求,采样、试验方法、采样机验收规则、标志、标签、包装运输和贮存。
本标准适用于化学试剂异丁醇的检验。
 分子式:C4H10O
 相对分子量:74.12
性状:无色透明液体,微有戊醇气味,有折光性,能与醇、醚混溶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 615 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB 15346 化学试剂包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 要求
3.1 异丁醇的技术要求
应符合表 1 规定。
                         分析纯       化学纯
密度(20℃)/(g/ml) 0.8016~0.8021 0.8011~0.8021·
沸程(95(%))℃        107.3~108.3 106.55~108.5
不挥发物(%) ≤               0.001 0.005
游离酸(以 CH3COOH)(%) ≤    0.01 0.02
醛/(以 CH3CHO)(%) ≤           0.1 0.5
酮/(以 CH3COCH3计)/(%) ≤     0.01 0.03
硫酸试验                         合格 合格
4 试验方法
本标准滴定溶液,杂质标准溶液,制剂及制品,除另有规定外,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的标准要求制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水规定。
4.1 沸程
按GB/T 615的规定进行。
4.2 密度
按GB/T 611的规定进行。
4.3 不挥发物
按GB/T 9740的规定进行,取量125ml(100g)样品。
4.4 游离酸
取量10ml(8g)样品,加25ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂,摇匀用NaOH=0.02mol/L滴定溶液滴定至粉红色,并保持30S不褪色。
 计算:
              V×C×0.0605
 游离酸=—————————— …………………………………………………………………(1)
                  8
式中:
V——NaOH 滴定分析用标准液用量;
C——NaOH 滴定分析用标准液浓度;
0.0605——与标准液相当的以克的酸的质量;
8——样品质量。
4.5 醛
取量10ml亚硫酸盐(126g/L)溶液,置于250ml锥形瓶中,加3滴百里香酚酞指示液(1g/L),用硫酸标准滴定溶液[(——H2SO4=0.1mol/L]滴定至无色(此用量不计),称取 40g(50ml)试样,精确至 0.0001g,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液[(——H2SO4=0.1mol/L]滴定至溶液由蓝色 2变为无色。
 计算:
          V×C×0.04405
 X=————————————………………………………………………………………(2)
                M
式中:
X——醛的百分比含量;
V——硫酸滴定分析用标准溶液用量;
C——硫酸滴定分析标准溶液浓度;
M——试样质量;
0.0605——与 0.1mol/L 硫酸标准液相当的以克表示的醛的质量。
4.6 酮
4.6.1 糠醛溶液的制备
取量1ml新蒸馏的糠醛,稀释至100ml(临用前制备)。
4.6.2 测定方法
取量 1ml(0.8g)样品,加 1ml 水,1ml 磷酸氢二钠饱和溶液及 3ml 高锰酸钾饱和溶液,摇匀,置于 40℃—45℃水溶中,待高锰酸钾的颜色消退后,加 3ml 氢氧化钠溶液(100g/l)摇匀,用 4 号玻璃埚过滤(不必洗涤)滤液中加 1ml 新制备的糠醛溶液,放置 10min,取 1ml,加 3ml 盐酸,放置 3min,立即比色,溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取 1ml 磷酸二氢钠饱和溶液,3ml 氢氧化钠溶液(100g/L)及 0.08mg 丙酮
标准溶液,稀释至 9ml,与溶液同时同样处理。
注:丙酮标准溶液制备,称取 1.000g 丙酮,溶于水,移入 1000ml 容量瓶中,稀释至刻度,此标准溶液使用前制备(此标准溶液 1ml 含 1ml 丙酮)。
4.7 硫酸试验
取量 10ml 硫酸(优级纯)冷却至 10℃,逐滴加入 10ml(8g)试样,溶液所呈颜色不得深于 GB/T 9737中规定的 Q/15 标准色。
5 检验规则
按HG/T 3921之规定进行采样及验收。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
按GB 15346的规定进行。