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多效唑合成

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:76738-62-0
分子式:C15H20ClN3O
分子量:293.8

制备方法一
以1,2,4-三氮唑和1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮为原料,合成α-1,2,4-三氮唑-3,3-二甲基-2-丁酮,再与对氯氯苄进行缩合反应,生成α-对氯氯苄基-1,2,4-三氮唑-3,3-二甲基-2-丁酮,然后用硼氢化钠还原得多效唑。
本法原料易得,步骤较少,主要缺点是还原反应时采用硼氢化钠(钾),导致成本过高。文献报道用二亚硫酸钠(Na2S2O4),谷称保险粉为还原剂,在碱性介质(NaHCO3)和选定的溶剂或溶剂系统(水-甲醇,6:1,体积比)中反应,制得多效唑。操作实例如下:0.03mol NaHCO3与60mL水混合,搅拌加热至溶。然后将氯唑酮于10mL甲醇中全溶后,一次性加入上述NaHCO3水溶液中,所得到的浑浊反应混合物,加热搅拌,待回流后将保险粉(0.03mol)在6h内均分6次加入,加毕回流2h。反应结束后,冷却、吸滤、用水洗涤、干燥后得多效唑,熔点146~154℃。粗品在乙腈中重结晶为白色固体,m.p.162~163℃,产品纯度98.23%,收率以氯唑酮计为98.81%。

制备方法二
以对氯苯甲醛和3,3-二甲基-2-丁酮为原料, 生成相应的烯酮,经加氢、溴化,与1,2,4-三氮唑反应,最后用硼氢化钠还原,得多效唑。
本法原料易得,但流程较长。

制备方法三
将1-(对氯苯基)-2-(1,2,4-三氮唑-1-基)丙酰氯与特丁基溴化镁反应,再用硼氢化钠还原,得多效唑。
本法生产步骤虽少,但原料难得,且易水解,需无水条件下进行。