光引发剂TPO
(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)
1 范围
本标准规定光引发剂 TPO（2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，以下简称 TPO）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。
本标准适用于缩合法制得的 TPO，主要用于高档紫外光固化涂料添加剂一光引发剂。
分子式：C22H21O2P
相对分子量：348.37
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 21781-2008 化学品 熔点范围测定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
GB/T 14436-1993 工业产品保证文件 总则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局 第 75 号令（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
淡黄色晶体或粉末。
3.2 理化指标
见表 1。
表 1 理化指标
项 目 指 标
纯度，% ≥ 98.0
酸值，mgKOH/g ≤ 1.0
熔程，℃ 87.0～94.0
澄清度（溶解后） 清澈透明，无悬浮物
挥发分，% ≤ 0.2
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
4.1 外观
在自然光照之下，将 5.0-10.0g 样品放在清洁的白纸上，目视确定外观。
4.2 纯度
方法提要：试样用甲醇溶解，以甲醇—水二元溶剂为流动相，使用 C18 为固定相的色谱柱和 254nm的紫外检测器，对试样中的光引发剂 TPO 进行反相高效液相色谱的分离和测定。
4.2.1 试验用试剂
a) 甲醇：色谱纯；
b) 二次去离子水。
4.2.2 试验用仪器
a) 高效液相色谱仪：配紫外检测器；
b) 色谱柱：C18，4.6mm×250mm，5µm；
c) 微量进样器：50μL。
4.2.3 试验条件
a) 流动相配比：甲醇：水=4：1（V/V）；
b) 分析时间：25min；
c) 检测器波长：254nm ；
d) 流速：1.0mL/min；
e) 柱温：室温。
4.2.4 试验步骤
4.2.4.1 准备
取适量成品，加甲醇溶解，再取适量用流动相稀释，摇匀备用。待仪器稳定，基线平直后进样，25min结束分析。
4.2.4.2 进样
编辑样品文件参数，用 50μL 进样器进样 30μL，采集时间 25min。再进样一次。
4.2.5 数据处理
所有峰全部积分，得到面积归一法主含量，两次结果绝对差值不大于 0.2%，取其算术平均值为测定结果。  
xi=Ai/∑Ai
4.3 酸值
4.3.1 试验用试剂
a) 乙醇：分析纯；
b) 溴百里酚蓝指示剂量：1g/L；
c) CKOH=0.05mol/L 的 KOH 标准溶液（无水乙醇配制）。
4.3.2 试验用仪器
a) 三角瓶：250mL；
b) 分析天平：精度 2/10000g；
c) 碱式滴定管：25 mL。
4.3.3 试验步骤
准确称量 5g 左右（精确至 0.0002g）样品于干燥的三角瓶中，加入 95%乙醇溶液 30 mL，待样品完全溶解后，加 3-5 滴（1g/L）溴百里酚蓝指示剂，用 CKOH=0.05mol/L 的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈浅绿色为终点；同时做空白试验。
4.3.4 计算
           （V2-V1）×C×56.11
酸值 =----------------------------mgKOH/g
                 m
式中：V2---滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；
V1---滴定空白时消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；
C ---氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；
M ---样品重量，g；
56.11---氢氧化钾分子量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。
4.4 熔程
按 GB/T 21781-2008 执行
4.5 澄清度
4.5.1 试验用试剂
甲苯（分析纯）。
4.5.2 试验用仪器
a) 比色管：25mL；
b) 分析天平：精度 2/10000g。
4.5.3 试验步骤
称取 1g 样品溶于 10mL 甲苯中，目测溶液是否清澈透明无悬浮物。观测后溶液倒入专用回收桶中。
4.6 挥发分
4.6.1 试验用仪器
a) 称量瓶两个（5mm×40mm）；
b) 恒温烘箱；
c) 分析天平：精度 2/10000g。
4.6.2 试验步骤
准确称取 3g（精确至 0.0002g）左右样品，置于已预先于 60℃干燥至恒重的称量瓶中，称重后放于烘箱中，60℃干燥至恒重，移至干燥器内，放冷，精密称定后，由减失的重量和取样量计算样品的干燥失重。
4.6.3 数据处理

        M1- M2
X=----------------×100 %
        M1- M0
式中：
X---干燥失重值，%；
M0---空称量瓶质量，g；
M1---称量瓶加样品干燥前质量，g；
M2---称量瓶加样品干燥后质量，g。
两个数据绝对差值不大于 0.2%，取其算术平均值为挥发分。
4.7 净含量
4.7.1 试验仪器
电子秤：精度 10g。
4.7.2 试验步骤
称量包装材料质量（m1），将产品装入包装材料中，称量包装材料和产品的总质量（m2）。
4.7.3 净含量计算
按 JJF 1070-2005 规定执行。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
每 600kg 产品为一批，每批随机抽取 200g～300g 作为样品。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品出厂前应逐批全项经公司质检部门检验合格，并根据结果确定等级，开具检验报告单后方可出厂。
5.2.2 产品分析合格后，装于干净的深色避光瓶中密封，贴上标签，注明：产品名称、批号、取样日期、分析人姓名，置于阴凉防潮、避光处保存备查，如客户有需求，留一份交客户复检。
5.3 判定规则
检验结果有不合格项时，允许加倍重新取样复检，若复检仍不合格，即判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
在产品包装上应标注有产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等标志，以及包装储运标志，其中包装储运图示标志应符合 GB/T 191-2008 规定。
6.2 包装
产品用纸桶或纸箱装，内置双层塑料袋，内袋为无色塑料袋，外层为黑色塑料袋，包装规格为 20kg/桶或箱，或按客户要求包装。在包装桶内应附有产品合格证（应符合 GB 190-2009 规定）、产品使用说明书（应符合 GB/T 9969-2008）。
6.3 运输
产品运输中严禁野蛮装卸，严禁与强氧化性、强还原性物质混运，并有防雨、防晒措施。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、环境温度在 40℃ 以下的仓库内，避光保存，严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下，产品保质期为 2 年。