N-甲基吗啉-N-氧化物

1、范围
本标准规定 N-甲基吗啉-N-氧化物的要求、检验方法，验收规则、标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于有机合成、环氧树脂催化剂、纤维素溶液的溶剂及热稳定剂。

2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB601-2016 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液制备
GB603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619-1988 化学试剂 采样及验收规则
GB/T606-2003 化学试剂 水份测定通用方法（卡尔•费休法）。

3、定义和术语
3.1 分子式：
C5H13NO3
3.2 分子量：
135.16（按 1993 年国际原子量）。
4、要求
4.1 感官指标
1、无色或淡黄色液体
2、白色或类白色（浅灰色）固体
4.2 理化指标应符合表 1、2 的规定。

表 1 液体理化指标
项 目 指标
水 分% ≤ 40.00 50.00
含 量% ≥ 60.00 50.00
表 2 固体理化指标
项 目 指标
含 量% ≥ 97.00 90.00

5、检验方法
测定中所需标准溶液、制剂及制品按 GB601、GB603 规定设备
5.1 含量测定
5.1.1 试剂
乙酸钠溶液 AR 2.5mol/L
硫氰酸按溶液 AR 2.5mol/L
0.1mol/L 三氯化钛溶液：量取 50ml 15%三氯化钛溶液（AR）于 500ml 锥形瓶中，加 50ml浓盐酸，煮沸 1-2 分钟，冷后，用无氧水稀释至 500ml，通 N 气保护，密封避光保存。0.1mol/L 硫酸铁铵溶液：精确称取 48g 硫酸铁铵(AR)溶于 500ml 无氧水中，再加入5ml50%硫酸，用无氧水准确稀释至 11，考虑硫酸铁铵是纯试剂，对其浓度可以不再标定，此溶液的浓度按下式计算：
        W
c=-----------
     482.18
式中：
W---硫酸铁铵的重量
482.18---硫酸铁铵的化学式量
5.1.2 操作步骤

精确称取 0.02-0.04g 样品于锥形瓶中，通 N 气保护，（如样品是固体，则精确称取0.01-0.02g 样品于 50ml 锥形瓶中加 10ml 无氧水溶解，制成样品溶液，通 N 气保护），另在250ml 锥形瓶中（为反应瓶）中加 15ml2.5mol/L 乙酸钠溶液，通 N 气 10 分钟（20ml/min），然后加入 0.1mol/L 三氯化钛溶液 10.00mol，从此以后，反应瓶中一直通 N2，并保持瓶中稍微正压，开动电磁搅拌 1-2 分钟后，将准备的样品溶液慢慢加到反应瓶中，约 10 分钟加完（注意必须将样品彻底加入反应瓶中），再反应 10.00 分钟，加入 3ml 浓盐酸，用 0.1mol/L硫酸铁铵溶液滴定至反应液接近无色，加入 5ml2.5mol/硫氰酸铵溶液作指示剂，继续用硫酸铁铵溶液滴定至淡红色，并保持 1 分钟不褪色，在相同的情况下进行空白试验。计算：
              (V0-V)×C×0.1172
x%=------------------------------------×100
                      3×w
式中：
V0-空白实验消耗硫酸铁铵溶液体积 ml
V--测定样品消耗硫酸铁铵溶液体积 ml
C--硫酸铁铵溶液的浓度 mol/L
W--样品重量 g
0.1172--N-甲基吗啉-N-氧化物的化学式量

6、水分含量按卡尔•费休滴定法执行
6.1 操作步骤
6.1.1. 卡尔•费休试剂的标定
6.1.1.1 按 KF-1 型水分测定仪装置要求装配仪器，用吸量管吸取 50.00ml 无水甲醇到五口瓶中，打开电磁搅拌器，并连接终点电量测定装置，加入卡尔•费休试剂，直到电流计指示电流突然增加到最大值，并至少保持稳定 1 分钟。
6.1.1.2 用微量进样器吸取 10.00μl 纯水进行标定，用待标定的卡尔•费休试剂滴定加入的已知量纯水，到电流计指针指到同样值，并至少保持稳定 1 分钟，记录消耗卡尔•费休试剂的体积（V1）
6.2 测定
用移液管吸取 0.10ml（V0）上述样品，使用同样终点测定的操作步骤，用卡尔•费休试剂滴定至终点，记录测定时消耗卡尔•费休试剂的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗卡尔•费休试剂的体积（V3）。
6.3 结果表示
卡尔•费休试剂的水当量T，以g/ml表示按下列公式计算：
        m×1000
T=--------------
           V1
式中：m-加入纯水的质量，mg 即 10.00μl 纯水的质量 0.01mg；
V1-标定纯水消耗卡尔•费休试剂的体积，ml。
6.4 试样水含量
试样水含量 X 以质量百分数表示，按下列公式计算：
       (V2-V3)×T
X=------------------------
         V0×p×10
式中：
V3-空白消耗卡尔•费休的体积，ml；
V2-样品消耗卡尔•费休的体积，ml；
T-卡尔•费休试剂的水当量，g/ml；
V0-样品溶液的体积，ml；
p-样品溶液的密度，g/ml；
m-样品的质量，g 。

7、检验规则
按 GB/T619 标准规定进行取样验收。

8、包装、标志、运输、贮存
8.1.1 液体包装
200Kg 镀锌桶包装（或根据用户要求），桶盖加防盗盖。
8.1.2 固体包装
内包装为聚乙烯薄膜，铝塑复合膜，外包装用防水纤维纸桶，每桶净重为 25Kg（或根据用户要求）。
8.2 标志
桶身上印有或贴上产品合格证。
8.3 运输
产品运输过程中应防潮、防火。
8.4 贮存和贮存
运输过程中应防潮，贮存在阴凉、干燥的室内仓库中。