频哪酮

1 范围
本标准规定了本公司生产的频哪酮的要求，试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运等。
本标准适用于本公司生产的频哪酮(以下简称产品)。
该产品的化学名称、分子式和基本物化参数如下
化学名称：甲基叔丁基酮
实验式：分子式：Ｃ6H12O
相对分子质量：100.16（按 2003 年国际相对原子质量计）
比重：0.8
折光率：1.3964
沸点：106℃
溶解性：微溶于水。溶于醇、醚和丙酮等。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法

3 要求
产品的质量指标应符合表 1 要求
表１ 频哪酮控制指标
项 目         指 标
             优级品 合格品
外观 无色透明液体
频哪酮，％ ≥ 98.0 95.0
水分，%    ≤ 0.5   1.0

４ 试验方法
本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，水为 GB/T6682 规定的三级水。
本标准中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，按 GB/T603 制备。
4.1 抽样
按照 GB/T 6680-2003《液体化工产品采样通则》方法进行，用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于 250mL。
4.2 外观测定
取 50mL 样品于无色试剂瓶中，在自然可见光条件下目测。
4.3 鉴别试验
本鉴别试验可与频哪酮含量的测定同时进行。在相同的气相色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中频哪酮的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.4 频哪酮含量的测定
4.4.1 方法提要
选用 OV-1701 毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的频哪酮进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 仪器和溶液
气相色谱仪：浙江福立分析仪器有限公司 GC9790 型，具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：OV-1701 30m×0.53mm×1.0µm；
色谱工作站：N2000 色谱工作站；
微量进样器：10µL。
4.4.3 气相色谱操作条件
柱温：初温 50℃，保持 1min，以 30℃/min 升温至 160℃，保持 2min 结束；
检测器：200℃；
汽化室：200℃；
分流比：30 : 1；
尾 吹：30mL/min，
隔膜吹扫：5 mL/min；
灵敏度：1；
N2：0.1MPa；
H2：0.1MPa；
Air：0.1MPa。
注：上述参数是典型的，可根据仪器特点对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，注入试样溶液 0.2µL，进行分离和测定。
4.4.5 计算
频哪酮的质量分数 W，数值以％表示，按式(1)计算：
       AT
W=----------×(100-W水) ………………………(1)
      ∑Ai
式中W 水——根据 4.5 测得频哪酮中水的质量分数的数值；
AT ——频呐酮的色谱峰面积；
Ai ——组分 i 的色谱峰面积。
4.5 频哪酮水分的测定
按 GB/T1600-2001 农药水分测定方法中的“卡尔·费休法”进行。

５ 检验规则
5.1 产品应经公司质检部门按本标准要求检验合格后，并附有产品检验合格证方可出厂。
5.2 产品按 GB/T 6680 规则取样，样品取样不得少于 200mL，分两瓶包装，一瓶交检验部门检验，一瓶留样，附上标签，并注明生产厂名、产品名称、取样日期、批号、取样人姓名，分别供检验和留样。
5.3 检验结果中所有指标都应符合本标准的要求，如有指标不符合本标准的规定，应取该样品的备用样重新测定，如检验结果仍不符合本标准的规定，则判定该批产品不合格。

6 标志、标签、包装、贮运
6.1 标志标签
产品的外包装容器上应该有牢固的标志，其内容应包括产品名称、生产厂名、批号、净含量等，并符合 GB 190-2009 和 GB 191-2008 的有关规定。
6.2 包装
产品用钢桶或塑料桶包装。
6.3 运输
产品在装卸过程中应轻装轻卸，避免吸入口鼻，运输途中严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
产品的包装件应贮存在通风、干燥的库房内。贮运时，严禁潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。