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二苯基二甲氧基硅烷质量检测

规格:97%
包装:200L/桶
最小购量:1
CAS:6843-66-9
分子式:C14H16O2Si
分子量:244.36

二苯基二甲氧基硅烷

1 范围
本标准规定了二苯基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于以二苯基二氯硅烷、甲醇和甲醇钠为原料合成的二苯基二甲氧基硅烷,主要用途为丙烯聚合反应中,起着提高等规度的催化。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 1664 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)
GB/T 6488 液体化工产品 折射率的测定(20℃)
GB/T 1664 增塑剂的外观色度的测定
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
二苯基二甲氧基硅烷 Diphenyldimethoxysilane
分子式:(C6H5)2Si(OCH3)2
分子量:218.28
CAS.:6843-66-9
4 要求
二苯基二甲氧基硅烷应符合表1要求,同时应符合表明值。
表 1 二苯基二甲氧基硅烷的要求
项 目              指 标
外观             无色透明液体
纯度/% ≥           97.0
水份的质量分数/% ≤ 0.01
甲醇含量/ % ≤      0.01
折光率(20℃) 1.535~1.545
密度(d25)(g/mL) 1.06~1.10

5 试验方法
5.1 外观
正常视力自然光下目测。
5.2 纯度的测定
5.2.1 原理
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,用校正面积归一化法计算各组分的含量。
5.2.2 仪器及材料
气相色谱仪:具有FID火焰离子化检测器,色谱数据处理机或色谱工作站;
微量进样器:1μL微量注射器;
氮气:体积分数不低于 99.999%;
氢气:体积分数不低于 99.999%;
空气:经活性炭和分子筛净化过。
5.2.3 气相色谱操作条件
色谱柱 DB-1 熔融石英毛细管
柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.25mm×0.25um 柱箱温度/℃ 初温 80℃,以 30℃/min 升至 200℃,然后以 5℃/min 升至 230℃,再以 30℃/min 升至 280℃,保持 3min。
气化室温度/℃ 230
检测器温度/℃ 250
柱前压/KPa 120
氮气流量/(mL/min) 40~50
氮气流量/(mL/min) 500
氮气流量/(mL/min) 10~30
分流比 (50~60):1
进样量/μL 0.2~0.4
5.2.4 操作步骤
按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器进样,测量各峰面积,按校正面积归一化法进行计算。
5.2.5 二苯基二甲氧基硅烷气相色谱图
5.2.6 结果计算
5.2.6.1 计算公式
采用校正面积归一化法,以质量分数ws表示被测组分含量,数值以%表示,按式(1)计算:
         As×fs
ws=----------------×100..........................................(1)
        ∑Ai×fi
式中:
fs-----试样中被测组分的校正因子;
As-----试样中被测组分的峰面积;
fi-----试样中各组分的校正因子;
Ai-----试样中各测组分的峰面积。
5.2.6.2 试样中被测组分实际含量的计算
试样中被测组分的实际含量应为色谱数据处理机或色谱工作站计算出的数值(纯度)减去试样中的水分的质量分数。数值以%表示,按式(2)计算:
           Ws
Ws′=----------×(100-X).................................. (2)
           100
式中:
Ws′---试样中二苯基二甲氧基硅烷的实际含量;
X----试样中水的质量分数。
5.2.6.3 允许差
取两次平均测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果表示到小数点后两位。
二次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.2%。
5.3 水份的测定
按GB/T 6283 中的规定进行。
5.4 甲醇的测定
按标准 5.2 规定方法执行。
5.5 折光率的测定
按GB/T 6488 中的规定进行。
5.6 密度的测定
按GB/T 4472 中的韦氏天平法的规定进行。

6 检验规则
6.1 产品须经生产质检部门按本标准规定检验合格并出具合格证书后方可出厂。
6.2 产品分出厂检验和形式检验。
6.3 出厂检验
6.3.1 以连续生产同品种同规格产品 400Kg 为一批,每批抽出混合样 50mL 的样品。
6.3.2 出厂检验项目为外观、纯度、密度、折光率。
6.4 形式检验
6.4.1 在遇有下列情况之下时进行形式检验;
1、原料、配方、工艺有较大改变时;
2、正常生产半年或停产半年以上恢复生产时;
3、质量监督部门提出要求时。
6.4.2 形式检验的样品应在出厂检验合格的产品中随机抽取 50mL。
6.4.3 形式检验项目为本标准规定的全部项目。
6.5 判定原则
检验项目中纯度指标不合格判定不合格,其余指标若有不合格,可在同批产品中加倍抽样,对不合格项目进行复检,若有一项不合格,则判该批产品为不合格。

7 标志、包装、贮存、运输
7.1 标志
包装容器上贴有标签,注明产品名称、批号、重量、标准代号、生产厂家、地址及生产日期。
7.2 包装
采用清洁、干燥、密封性好的聚烯烃塑料瓶或桶包装,分 14.5Kg、15Kg、200Kg 三种规格,由用户选择。
7.3 贮存
本品应在阴凉、通风的环境下贮存,与火源保持一定距离,避免日照。
7.4 运输
运输途中应防止雨淋、日晒或机械碰撞,按普通化工原料运输要求进行运输。
7.5 保持期
在本标准规定的条件下,产品保持期为 18 个月。