次黄嘌呤

1 范围
本标准规定了次黄嘌呤的要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以肌苷为原料，经化学法生产的次黄嘌呤。本品适用于化工原料。
化学名称：6-羟基嘌呤
分子式：C5H4N4O
分子量：136.11

2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
《中华人民共和国药典》四部
JJF 1070《定量包装商品净含量计量检验规则》
国家质量监督检验检疫总局（2005）75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 外观
本品应为类白色至褐色粉末。
3.2 理化指标
应符合表1要求。
表1 理化指标
项目              要求
鉴 别 供试品溶液的主峰保留时间应与标准品溶液主峰保留时间一致
干燥失重，% ≤ 1.0
炽灼残渣，% ≤ 1.0
色谱纯度，%
纯度≥          98.0
鸟嘌呤≤         0.1
肌苷≤           0.5
N-乙酰基次黄嘌呤≤0.5
其它单一杂质≤0.5
含量（按干燥品计），% 98.0～102.0
3.3 净含量
净含量应符合国家质量监督检验检疫总局（2005）75号令《定量包装商品计量监督管理办法》规定。

4 试验方法
4.1 一般要求
除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。试验用水应符合GB/T 6682三级水规定。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4.2 外观
取一角匙样品于玻璃板上铺平，在日光灯下检查。
4.3 鉴别
纯度测定的HPLC色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与次黄嘌呤标准品溶液主峰的保留时间一致（保留时间比值应在0.98～1.02范围内）。
4.4 干燥失重
将称量瓶在105℃干燥30 min，于硅胶干燥器中放冷后精密称定。称取本品约1.0 g，精确称量至0.0001 g，于105℃干燥3 h，按《中华人民共和国药典》四部通则0831《干燥失重测定法》测定，并计算。
4.5 炽灼残渣
精密称定灼烧至恒重并放冷至室温的坩埚，取本品约1 g于坩埚中，精确称量至0.000 1 g，缓缓炽灼至完全炭化，冷却。加硫酸（0.5～1）mL使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽。在（700～800）℃灼烧1.5 h取出，放冷至室温，称重。
4.6 色谱纯度
4.6.1 仪器与材料
仪器与材料:
a) 电子天平(精度 0.01 mg)；
b) 高效液相色谱仪（带紫外检测器）；
c) 色谱柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，5 μm，4.6 mm×250 mm)；
d) 酸度计。
4.6.2 试剂与溶液
流动相/稀释液：取乙酸铵1.5 g，加水溶解并稀释至1 000 mL，加入三乙胺5 mL，用磷酸调节溶液pH至3.0。
次黄嘌呤标准品溶液：取标准品25 mg，精确称量至0.000 1 g，用稀释液溶解并稀释至100 mL，摇匀，作为标准品溶液。
4.6.3 色谱条件与系统适用性试验
采用高效液相色谱法进行测定。标准品溶液的重复性要求 RSD 不得超过 2.0%，次黄嘌呤峰的塔板数不低于 3000。
柱温为30 ℃；流速为1.0 mL/min；检测波长为254 nm。
4.6.4 测定法
取供试品25 mg，精确称量至0.000 1 g，用稀释液溶解并稀释至100 mL，摇匀，作为供试液。注射供试液10 μL入高效液相色谱仪，计算主峰、已知杂峰及其它最大单一杂峰占总峰面积的百分比。
4.7 含量
按色谱纯度项目下测定方法，采用外标法进行定量分析。
4.8 净含量
定量包装产品的净含量按JJF 1070《定量包装商品净含量计量检验规则》进行检验。

5 检验规则
5.1 批次
使用同一台混合设备所生产的均质产品为一批。
5.2 抽样
5.2.1 抽样方案
按表2规定从每批产品中随机抽取样件数，净含量抽样按JJF 1070规定方法进行。
表2 抽样方法
每批总件数 取样件数
＜3     所有件数
3～300  n^0.5+1
＞300   0.5×n^0.5+1
5.2.2 抽样方式
从每批产品中按表2规定随机抽取大样，再从每件中随机抽取小样，每件抽样量不小于5 g。抽取的样品应迅速混匀，然后分装成2份，装于干燥、洁净的双层包装PE袋中，每袋不少于20 g。贴上标签，标签上注明产品名称、取样日期、批号等，1份做检验用，1份留样备查。
5.3 检验分类
分出厂检验和型式检验。
5.4 出厂检验
出厂检验项目为外观、理化指标的全部项目。每批产品应由生产厂质量检验部门进行出厂检验，只有检验合格后方可签发合格标志出厂。
5.5 型式检验
为本标准的全部要求。有下列情况之一时，应进行：
a) 法定质量监督部门提出要求时；
b) 原辅材料、工艺过程及主要设备有较大变化时；
c) 停产半年以上，恢复生产时；
d) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时。
5.6 判定规则
检验结果全部符合本标准要求时，则判该批次产品合格;检验结果如有不合格项目时，应在原批产品中重新加倍抽样对不合格项目进行复检，如复检合格，则判该批次产品合格；如复检仍不合格，则判该批次产品不合格。
6 标签、标志
包装上应有明显牢固的标签，内容包括产品名称、生产批号、生产日期、产品标准号、生产厂名称、厂址、净含量等。

7 包装、运输、贮存
7.1 包装
内包装为PE袋，外包装为编织袋或按客户要求的包装。
7.2 运输
运输工具必须清洁、干燥，运输时应防雨、防潮、防晒，不应与有毒、有害、有腐蚀性和其他污染物质混运，贮运过程中应轻拿轻放，严禁扔、磕碰。
7.3 贮存
本品应密封保存。 贮存于通风、干燥的仓库内，应离墙、离地15 cm以上，不应与有毒、有害、有腐蚀性和其他污染物质混装、混贮、混运。