六氟丙烯三聚体
1 范围
本标准规定了六氟丙烯三聚体的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、使用说明书、运输及贮存等内容。 本标准适用于本公司以六氟丙烯等为原料而制成的六氟丙烯三聚体产品的检验，本产品适用于生产含氟表面活性剂。 分子式：C9F18。 相对分子质量：450.07(按2005年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，下列文件中的条款经本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBT 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观
无色液体。
3.2 质量指标
产品质量指标应符合表1要求。
表1 质量指标
优等品 一等品 合格品
三聚体纯度，%≥97.0 95.0 93.0
水分，ppm ≤100
4 试验方法
4.1 外观的测定
取液体试样置于50mL比色管中，用目视法测定试样外观应为无色液体。
4.2 六氟丙烯三聚体纯度的测定
4.2.1 方法原理
试样被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理机绘制相应的色谱图及计算出各组分的含量。
4.2.2 仪器
a) 气相色谱仪；
b) 检测器：氢火焰离子化检测器；
c) 毛细管色谱柱：0.32mm×30m；
d) 微量进样器：1μl。
4.2.3 气相色谱仪操作条件
a) 检测室温度：260℃；
b) 气化室温度：200℃；
c) 柱温：程序升温，100℃恒温3分钟，然后以10℃/分钟的速度升温至200℃，恒温15分钟；
d) 柱前压： 0.13MPa；
e) 载气：高纯氮，0.3MPa；
f) 燃气：氢气，30 mL/min；
g) 助燃气：空气，300 mL/min；
h) 尾吹：40 mL/min；
i) 分流比：10 : 1；
j) 进样量：0.2μl。
4.2.4 测定步骤
用取样管在桶装产品中吸取六氟丙烯三聚体试样，放入塑料瓶中并盖紧瓶盖。用1μL注射器吸取0.10μL试样，注入已稳定的气相色谱仪；用面积归一法通过数据处理机测定各组分含量。 各次测定的绝对偏差应小于0.05%，取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果；其值应符合指标规定。 此样品易挥发，检测完的样品请密封后放入冰箱冷藏室中保存。
4.3 水分的测定（卡尔·费休法）
4.3.1 仪器
a) 卡尔费休水分测定仪；
b) 分析天平（精确度0.1mg）；
4.3.2 试剂和溶液
a) 卡尔费休试剂：分析纯；
b) 甲醇：分析纯。
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 卡尔费休试剂的标定
移取50mL甲醇于五口反应瓶中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积，用微量注射器以减量法准确称取5mg（精确至0.1mg）蒸馏水，加入五口反应瓶中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量，卡尔费休试剂的滴定度T（mg/mL）按下式计算：
m1
T=---------------............................ (1)
V1
式中：
m1——注入纯水的质量，单位为毫克（mg）；
V1——卡尔费休试剂的消耗量，单位为毫升（mL）。
4.3.3.2 试样测定
移取50mL甲醇于五口反应瓶中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积。停止搅拌。准确称取20g（精确至0.0001g）样品，取下进样口塞，迅速将样品加入，塞紧瓶塞，搅拌，使样品完全溶解后，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量。
4.3.3.3 做空白值
重复4.3.3.2的操作步骤，不加样品，模拟加样和溶解过程并保持时间上的一致性，记录卡尔费休试剂的消耗量，作为空白值。
4.3.4 结果计算
试样中水分的含量以X表示，按公式（2）计算：
(V2-V3)×T
X=--------------------×10.................... (2)
1000×M2
式中：
X——试样中水的质量百分含量，%；
V2——滴定试样时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；
V3——滴定空白时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；
T——卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
M2——试样的质量，单位为毫克（mg）。
5 检验规则
5.1 出厂检验
六氟丙烯三聚体应由生产单位的质检部门进行检验，并出具质量证明书，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的工业盐都符合本标准的要求。
5.2 采样
以同批原料、相同工艺生产的一定数量的六氟丙烯三聚体产品为一批。以批为单位进行采样，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。 采样时用随机抽样方法从每批产品中抽取10%的包装桶取样。将所采的样品分装于两个清洁干燥的容器中，密封。粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期等。一份作检验用，一份保存备查。
5.3 判定
检验结果中如有一项指标不符合标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行复验；如复验结果仍不符合本标准的规定，则判定该产品不合格。
6 标志、包装
6.1 标志
六氟丙烯三聚体包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、净重、批号、等级、生产厂家名称、厂址、生产日期、有效贮存期、执行标准编号等内容。
6.2 包装
六氟丙烯三聚体使用清洁干燥的铁桶包装，桶口应密封，每桶净重200kg。
7 使用说明书
每批产品出厂应附使用说明书，说明书内容包括： a) 产品名称； b) 商标、标志； c) 生产日期、批号； d) 制造单位； e) 产品特性； f) 使用方法； g) 注意事项等。
8 运输及贮存
8.1 运输
六氟丙烯三聚体在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直晒，防止雨淋，并按有关规定进行运输。
8.2 贮存
本产品应贮存在阴凉干燥处，避光、密封，防止吸潮，防止灰尘及其他杂物的污染。 本产品在以上贮运条件下，自生产之日起，有效保质期为一年。