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5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:67014-36-2
分子式:C8H9N3O
分子量:163.18

衢州明锋化工有限公司质量标准
5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮(AMBI)
1 范围
本标准规定了5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于由甲基邻苯二胺为起始原料,经过闭环、硝化、还原、精制、溶剂回收等多步工艺,合成得到5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮(代号AMBI)的生产及质量检验。
英文名称:5-Amino-6-methylbenzimidazolone
CAS:67014-36-2
分子式:C 8 H 9 N 3 O
分子量:163
结构式:
   5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮图片

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则

3 要求
AMBI的技术要求应符合表1的规定。
表 1 AMBI 技术要求
项 目        要 求
外观        类白色粉末
质量分数,% 不小于 98.0
酸不溶物,% 不大于 0.3
透明度      不浑浊,无悬浮和沉积物
水分,%     不大于 1.0
熔点,℃    350

注:透明度是指在酸溶液中的透明程度。
4 试验方法
4.1 外观检验
取样品20g于试剂袋中,于明亮处目测其颜色。
4.2 透明度检测
4.2.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器:
a) 盐酸:分析纯;
b) 水:应符合 GB/T 6682—2008 中三级水的规定;
c) 电子天平:精度 0.01g。
4.2.2 试验步骤
称取3g(称准至0.01g)盐酸,溶于160mL蒸馏水中,加10g(称准至0.01g)AMBI,搅拌使其充分溶解,静止30min后目测观察其透明状态。
4.3 纯度测定
4.3.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器:
a) 甲醇:色谱纯;
b) 水:应符合 GB/T 6682—2008 中一级水的规定;
c) 高效液相色谱仪;
d) 微量进样器:25µL;
e) 电子天平:精准 0.01g。
4.3.2 试验步骤
称取0.5g(称准至0.01g)AMBI溶于10mL甲醇中,配制成透明溶液,用微量进样器进样5µL于高效液相色谱仪中进行分析,其分析参数如下:
a) 流动相:甲醇︰水=15︰85;
b) 检测器:波长 254nm;
c) 流速:1.0mL/min。
按照液相色谱仪在此规程下的谱图分析,读取面积归一法积分所得到的纯度,即为此样品的纯度。
4.4 酸不溶物的测定
4.4.1 试剂及仪器
采用以下试剂及仪器:
a) 盐酸:分析纯;
b) 水:应符合 GB/T 6682—2008 中三级水的规定;
c) 电动搅拌器;
d) 电子天平:0.01g、0.0001g;
e) 抽滤装置;
f) 干燥箱:带自动温控装置,可控温于(110±2)℃。
4.4.2 试验步骤
称取3.3g(称准至0.01g)氢氧化钠,溶于165mL蒸馏水中,加9.9g(称准至0.01g)AMBI,用电力搅拌器使其充分溶解,用事先烘干并已称重的(称准至0.0001g)的滤纸抽率,然后将滤纸连同滤出物放于干燥箱中于(110±2)℃烘至恒重。
4.4.3 计算
AMBI酸不溶物的含量 W 按公式(1)计算:
W=100%*(m2-m1)/G
式中:
W ——AMBI酸不溶物质量分数;
m2 ——烘干后滤纸的质量,g;
m1 ——烘干后酸不溶物和滤纸的质量,g;
G ——试验称取的试样质量,g。
4.5 水分检测
4.5.1 仪器
采用以下仪器:
a) MA35 型水分仪或同类型仪器;
b) 电子天平:0.01g。
4.5.2 试验步骤
在水分仪中放入2.0g(称准至0.01g)样品,等待水分仪工作完毕后,读出显示的数据即为该样品
的水分。
4.6 熔点测定
取少许待测样品(约0.1g)于干净的表面皿上,将熔点管开口端向下插入粉末中,然后将封闭端向下,轻敲,使粉末落入管底,重复数次,使管内装入高约2mm~3mm致密严实的样品。将熔点测定仪垂直固定在铁架台上,小心把粘附有或系有熔点管的温度计插入熔点空气浴中,调节变压器用小火慢加热,开始升温速度可稍快些近终点时,调整变压器使每分钟上升温度为(1~2)℃ ,越接近熔点升温速度应越慢。记录样品开始塌落并有液相产生的温度读数,即该样品的初熔点。

5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
5.1.1.1 产品应经质量检验部门检验合格后方可出厂。
5.1.1.2 产品出厂检验项目为外观、纯度、酸不溶物、透明度。
5.1.2 型式检验
型式检验项目包括技术要求表中的全部项目。有下列情况之一时,应进行型式检验:
c) 新产品投产或产品定型鉴定时;
d) 设计、工艺、原材料等发生较大变化,可能影响产品质量时;
e) 产品连续生产满一年时;
f) 停产半年以上重新投产时;
g) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
h) 质量技术监督部门提出检验要求时。
5.2 组批
产品以一次配料连续生产的为一批。
5.3 抽样
按GB/T 6679—2003的规定进行。
5.4 判定规则
出厂检验结果全部符合表1的技术要求,则判定该批产品合格。
5.5 复验规则
检验结果中若有不符合表1技术要求的项目时,应按GB/T 6679—2003的规定自同批产品中重新抽取加倍量样品,对不合格项目进行复验。复检结果如仍不符合要求,则判定该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 产品应在包装袋上表明以下内容:
a) 产品名称;
b) 纯度;
c) 执行标准;
d) 生产厂名称及地址;
e) 生产日期;
f) 净含量;
g) 质量合格标记;
h) 保质期。
6.1.2 包装储运图示标志应符合GB/T 191—2008的规定。
6.1.3 每批产品应附有产品使用说明书,产品使用说明书的编写应符合GB/T 23956—2009的规定。
6.1.4 每批产品应附有产品安全技术说明书,产品安全技术说明书的编写应符合GB/T 16483—2008的规定。
6.1.5 产品安全标签的编写应符合GB 15258的规定。
6.2 包装
产品用二合一内衬塑料袋包装或按客户要求包装。每袋净含量为25㎏,净含量的计量要求应按JJF1070—2005中4.3的规定执行。
6.3 运输
产品装卸时,应轻装轻卸,不得抛摔,在运输过程中,应防止日晒雨淋,防止损坏包装袋。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥、清洁库房内,避免阳光长时间直射。产品保质期一年,若超过保质期,应重新检验合格后方可使用。