抗氧剂 1010
1 范围
本标准规定了抗氧剂 1010 的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于以 2.6—二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯单季戍四醇经催化制得的抗氧剂 1010，即四（β—3.5—二叔丁基—4 羟基苯基丙酸）季戍四醇酯，它是一种高效、不变色、无污染的受阻酚型抗氧剂，用于聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚氨基甲酸酯、聚甲醛、ABS 树脂、聚酞胺、合成橡胶以及动植物油类、汽油、润滑油等的抗氧剂。
化学名称：四[β（3.5—二叔丁基—4 羟基苯基）丙酸]季戍四醇酯
化学分子式：C73H108O12
分子量：1177.66
2 规范性引用文件
下列文件中的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂实验方法
3 要求
抗氧剂 HG10 的技术要求应符合表 1 的规定：
表 1
序号 项目 指标
1 外观 白色结晶粉末
2 熔点，℃ 110.0~125.0
3 加热减量,% ≤0.30
4 甲苯中的溶解度 澄清透明
5 透光率，% 425nm ≥97.0
500nm ≥98.0
6 灰份，% ≤0.05
7 主含量，% ≥94.0
8 有效组分，% ≥98.0
4 试验方法
4.1 外观
称取 50±5g 试料，放在 30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成 20cm×20cm（大约）的面积，在自然光下目测颜色、形状。
4.2 熔点
按 GB/T 617 的规定进行测定。
4.3 加热减量
按 GB/T 11409 的规定进行测定，称取试样 3.0~3.5g（精确至 0.0002g），干燥湿度 105±2℃，干燥时间 2h。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于 0.02%。
4.4 甲苯中的溶解度
4.4 1 试剂
甲苯[108-88-3]：经 0.45μm 滤膜真空过滤。
4.4 2 仪器设备
25ml 比色管及管架。
4.4 3 测试步骤
在室温下（20~25℃）准确称取抗氧剂 HG-1010 试样 2.5g（精确至 0.1g），置于 25ml 带塞比色管中，在准确吸入 25.0ml 甲苯加至该具塞比色皿中，溶剂后，观察其是否清澈。
4.5 透光率
4.5 1 仪器设备
分光光度计，应符合 GB/T 9721 中的第 6 章的规定。
4.5 2 分析步骤
将溶解性实验后的溶液倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯（4.4.1）作参比，分别于 425nm 和 500nm 波长下测定透光率，结果保留到小数点后一位。
4.6 灰份
按 GB/T 9741 的规定进行测定。
4.7 主含量及有效组分的测定
4.7.1.试剂
4.7.1.1 乙酸乙酯：色谱纯
4.7.1.2 甲醇：色谱纯
4.7.1.3 水：超纯水或二次蒸馏水，符合 GB/T 6682 中一级水规格，加入体积分数为 0.1%的色谱纯冰醋酸。
注：以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为 0.45μm。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 高效液相色谱仪：具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长 UV 检测器。
4.7.2.2 记录系统：积分仪或色谱数据处理机。
4.7.2.3 微量注射器：50μL 或自动进样器。
4.7.2.4 流动相过滤装置。
4.7.2.5 分析天平：感量为 0.0001g。
4.7.2.6 容量瓶：50ml。
4.7.2.7 移液管：25ml。
4.7.2.8 超声波清洗器。
4.7.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表 2、表 3 规定。
表 2 色谱操作条件
色谱柱，μm C18、5
柱规格，mm Φ4.60×150
柱材质 不锈钢
柱温，℃ 40
流速，mL/min 1.5
检测波长，nm 275
进样量，μL 10
表 3 流动相梯度要求
时间，min A（水），% B（甲醇），%
0 10 90
8 0 100
22 0 100
4.7.4 分析步骤（面积归一法）
4.7.4.1 设定操作条件
按表 2、表 3 对色谱仪进行正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定，开始进样测定。
4.7.4.2 试料溶液的制备
称取 80mg~100mg 试料于 50mL 容量瓶中，加入 25mL 乙酸乙酯使试样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。
4.7.4.3 试料测定
用自动进样器自动进样，或用 50μL 微量注射器吸取约 50μL 试料并注入带有 10μL 定量管的色谱仪中。每一试料需重复测定两次。
4.7.5 结果计算
4.7.5.1 以质量分数
w表示的抗氧剂 HG1010 主含量及其他组分含量，数值以%表示，按式（3）计算：
AS
w=---------×100………………（1）
∑Ai
式中：
AS ——试样中被测组分的峰面积，mAU·s；
∑Ai——试样中各组分的峰面积，mAU·s；
4.7.5.2 以质量分数ψ表示的有效组分含量，数值以%表示，按式（4）计算：
有效组分含量（%）=100（%）-挥发分的质量分数（%）-灰分的质量分数（%）-杂质 1 的质量分数
（%）
-杂质 2 的质量分数（%）…………（4）
4.7.6 允许差
对于任一试料，均需进行平行测定，取算术平均值表示其分析结果，主含量及有效组分到一位小数。
两次平行测定结果的差值不大于 0.2%。
5 检验规则
5.1 产品由生产厂的质量检验部门按本标准技术要求进行检验，合格后方可出厂，并附产品合格证。
5.2 产品应逐批检验，以日产量为一批，每批采样 500g，取样方法按 GB/T 6679规定进行。
5.3 检验结果如有一项不合格，允许取双倍量进行复验，复验如仍不合格，则判该批产品为不合格品。
6 标志、标签及使用说明书
6.1 标志、标签
产品包装上应涂有明显标志并标明：产品名称、批号、净重、生产厂名、厂址、贮存期、执行标准代号。
6.2 使用说明书
应符合 GB/T9969 的规定。
7 包装、运输及贮存
7.1 包装
产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的聚乙烯塑料真空包装，外用三合一复膜编织袋包装，每袋净重 20kg，也可根据用户要求进行包装。
7.2 运输
产品在运输过程中应避免日晒、雨淋和防止包装破裂。
7.3 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内，有效贮存期为一年。一年后按本标准检验，合格者仍可使用。