氨噻肟酸
1 范围
本标准规定了氨噻肟酸产品的技术要求，试验方法，检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以乙酰乙酸乙酯为主要原料，经亚硝化、烃化和氯化工艺制成。
分子式为：C6H7SN3O3 分子量为：201.2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。
3 要求
应符合表 1 的规定
表 1 质量指标
检测项目 标 准
干燥失重，% ≤ 0.3
熔点，℃ ≥ 179
液相纯度，% ≥ 99.0
色级 ≤ 5
含量，% ≥ 98.5
4 试验方法
4.1 干燥失重的测定
按GB/T6284-2006规定执行。
4.1.1 试验仪器
——电子分析天平；
——电热鼓风干燥箱；
——称量瓶。
4.1.2 测定
准确称取样品 2g（精确至 0.0002g），置于干燥恒重的称量瓶中。把温度调节在 105 ℃烘干 2 个小时，取出冷却至室温，得烘干后质量。
4.1.3 计算
质量百分数表示的氨噻肟酸的干燥失重，按下式计算：
干燥失重，%＝(m1-m2) / m × 100%
式中：
m1-----烘干前样品和称量瓶的质量；
m2-----烘干后样品和称量瓶的质量；
m -----样品的质量。
4.2 熔点的测定
按 GB/T617-1988 规定执行。
4.2.1 设备与仪器
——WRS—2A数字熔点仪；
——玻璃研钵；
——毛细玻璃管。
4.2.2 测定
装少量氨噻肟酸于一端封口的毛细管中，放入熔点仪，起始温度 173℃，升温速率为 1.5℃/min，平行测定 3 次。
4.2.3 计算公式
熔点，℃= (R1+R2+R3)/3
式中：
R1-第一次测的数值；
R2-第二次测的数值；
R3-第三次测的数值。
4.3 溶液色级
取本品 5 份，各 0.6g（精确至 0.0002g），分别加 5%碳酸氢钠 10ml 溶解后，显色，与橙红色 5级标准比色液比较,不得更深。标准色级的配制方法见附录 A。
4.4 纯度
4.4.1 色谱条件
——液相色谱仪：岛津 LC-20A ——色谱柱：C18 150*4.6mm ——注射体积：20 ul
4.4.2 测定法
——流动相：1.6g 四丁基溴化铵，加入 400ml 色谱乙腈，4.3g 磷酸氢二钠和 600ml 水混合溶解，用 0.45um 过滤膜过滤；
——检测波长：254nm；
——流速：1.0mL/min。
——进样量：取本品约 3-5mg（精确至 0.0001g），置 25ml 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。
4.4.3 计算
用面积归一法计算纯度。
纯度=Ai*100%/∑Ai
式中：
Ai----氨噻肟酸的峰面积
Af----样品中的各组分峰面积。
4.4.4 精密度
在重复条件下，两次检测数据的相对标准偏差不大于0.5%。
4.5 含量
4.5.1 测定方法
精确称取待测样品 0.3 克（精确至 0.0002g）于锥形瓶中，加入 50ml 蒸馏水加热使其溶解，而后冷却至室温，加入 3 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点，平行滴定 3 次。
4.5.2 计算方法
含量%= C×V×0.2012/G×100 %
式中：
C：NaOH 浓度，mol/L
V：NaOH 体积，mL
G：样品质量，g
5 检验规则
5.1 组批和抽样
产品按一次投料量为一批或者按客户要求组批。取样按GB/T 6678-2003和GB/T 6679-2003规则进行，采样总量不少于50g，混合均匀后，缩分成两份分装于两个洁净干燥的取样袋中，一份用于检验，另一份作为保留样品，以供查验。密封并贴上标签，标签内容包括：注明批号、采样时间、产品名称、采样者姓名和采样日期。
5.2 出厂检验
产品应有本公司质检部门逐批检验合格并附一定格式质量证明书后方可出厂，质量证明书的内容包括：生产厂名称、产品名称、产品批号、生产日期、净含量和有效期。出厂检验项目为本标准规定的所有项目。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格，检验结果若有指标不符合本标准规定时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合本标准要求时判为合格，复检结果仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装物上应注明生产厂名称、生产厂地址、产品名称、产品批号、生产日期、标准编号、净含量、贮存条件和有效期等。
6.2 包装
产品外包装为纸袋或纸板桶，内衬塑料内衬袋（或按合同要求）密封包装。每袋 25kg，其他包装规格由双方协商。
6.3 运输
在运输过程中保持良好通风，应防潮、防晒和雨淋等。
6.4 贮存
产品应存放在通风、干燥，防晒处保存，不得露天存放。
6.5 保质期
在符合本规定的运输、贮存条件下，本产品保质期自生产之日起为 6 个月。
附 录 A
（规范性附录）
色调标准和溶液的制备
A.1.1 标准色调的配制
按表 1 精密量取比色用氯化钴、比色用重铬酸钾、比色用硫酸铜溶液与水，摇匀，即得。
表 A.1 各种色调标准贮备液的配制
色调 比色用氯化钴液/ml 比色用重铬酸钾液/ml 比色用硫酸铜液/ml 水/ml
黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8
正黄色 4.0 23.3 0 72.7
橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4
橙红色 12.0 20.0 0 68.0
棕红色 22.5 12.5 20.0 45
A.1.2.各种色调色号标准比色液的制备
按表 2 精密量取各色标准贮备液与水，摇匀，即得
表 A.2 各种色调色号标准比色液的配制
色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
贮备液 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
加水量 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
比色用氯化钴、比色用重铬酸钾、比色用硫酸铜溶液配制方法引用中国药典 2010 年版二部附录
氨噻肟酸质量检测
非售品
CAS：65872-41-5
分子式：C6H7N3O3S
分子量：