3，4-二氯苯甲腈

1 范围
本标准规定了 3，4-二氯苯甲腈的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以 3，4-二氯甲苯、氯气和氯化铵反应经蒸馏制得 3，4-二氯苯甲腈。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4472-2011 化学试剂密度测定通用方法，密度瓶法
GB/T9969-2008 工业产品使用说明书总则

3 要求
3，4-二氯苯甲腈控制项目指标应符合表 1 规定。
表 1
项 目 指 标
外观 白色至类白色固体
有效成份（3，4-二氯苯甲腈），%≧ 99.0
有机酸（3，4-二氯苯甲酸），% ≦ 0.45
有机胺（3，4-二氯苯甲酰胺），%≦ 0.25
高沸点杂质，% 0.30
熔点 (℃)， 70～72
水份，% ≤ 0.30

4 试验方法
4.1 外观
将产品放于一容积不小于 1L 的白色玻璃皿中,白天或在日光灯下目测。
4.2 有效成份的测定（气相色谱法）
4.2.1 仪器
──GC-7820、6890 气相色谱仪；
──SE-30 30m×0.53mm×1.50µ毛细管色谱柱；
──BF2002、浙大智能 2000 工作站
4.2.1.1 色谱柱的老化
将色谱柱的入口端与色谱仪的汽化室相连，出口端不接检测器，自室温分阶段升温至250℃后，在不通载气的条件下老化 24h，再以大约(5-10)mL／min 的载气（N2）速度，在此温度下至少老化 20h，降温后将柱子出口端与检测器相连。
4.2.1.2 气相色谱操作条件
──柱室温度：(180-250)℃；
3，4-二氯苯甲腈
──汽化室温度：280℃；
──检测室温度：280℃
──氮气流量：30mL/min；
──氢气流量：30mL/min；
──空气流量：300mL/min；
──量程：11；
──积分衰减：8；
──进样量：0.2μL。
以高纯 N2 作载气以 H2 作燃烧气，以空气作助燃气。柱前压(0.05-0.06)MPa，H2 流速(15-20)mL／min，柱温(180-250)℃，检测室 280℃，汽化室 280℃，空气流速 3.5mL／min，色谱量程 11，积分衰减 8，进样量 0.2μl。
4.2.2.1 样品溶液的制备
取产品 2.0mL 置于 20mL 烧杯中，加入准确计量的溶剂乙腈 12ml，用玻璃棒搅拌均匀。用 1μl 进样器取 0.2μl 样品，注入仪器中。
4.2.2.2 结果计算
分析结果用面积归一法定量，首先应确定 4A 的保留时间，才能测定其它有效成份。
4.2.2.3 4A 保留时间的测定
取 1.0g4A 溶于 10mL 丙酮中，在与分析 EPPD 时相同的条件下进样 0.2μl，在工作站中先打印出来的是丙酮，后打印出来的是 4A，从而确定 4A 的保留时间。
4.2.2.4 面积归一法测 4A 含量
样品注入分析系统后，由浙大智能 2000 工作站打印出谱图并计算出各组份峰的峰面积及占总面积的百分比。即为各组份在样品中的百分含量，据各组份峰的峰面积及占总面积的百分比确定各组份的百分含量。
各组分的质量分数按（1）式计算：
Ci＝Ai／∑Ai×100％ ------------------------------（1）
式中：
Ai-为组份的峰面积；
Ci-各组份的含量，m／m。
4.2.2.5 精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对误差应不大于 1％。
4.3 水分测定
按 GB／T6284-2006 的规定进行
4.4 熔点测定
按 GB/21781-2008T 执行
4.5 加热减量的测定
参照 GB／T11409-2008 执行，电热恒温干燥器温度调节至（70±1）℃。
4.6 密度的测定
按照 GB／T611-2006 执行。
4.7 筛余物的测定
4.7.1 试剂
——丙酮。
4.7.2 仪器
——1000mL 玻璃烧杯；
——100 目不锈钢丝网。
4.7.3 操作步骤
将 1000mL EPPD 样品放入烘箱中衡温 2h，加热到 85℃，然后取出，用 100 目不锈钢网进行过滤，过滤完毕后，用丙酮冲洗过滤网，进行观察，网上无明显颗粒状杂质为合格。

5 检验规则
5.1 3，4-二氯苯甲腈应由生产厂质量检验部门进行检验，合格后并附有质量合格证明书后方可出厂。
5.2 每发一批产品为一批，每批随机抽样 300g，将所取的样品混合均匀分装于两只清洁干燥带自封口塑料袋内，一袋用于检验，一袋保存在阴凉避光处 12 个月备检，袋上应贴有标签，并注明厂名、产品名称、生产日期（批号）、取样时间。
5.3 检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格，检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应自两倍量包装中重新取样进行复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复检结果如仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品外包装桶上应印有：产品名称、制造者名称、地址、执行标准号、净含量、批号、生产日期、保质期等内容。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括：制造者名称、地址、商标、产品名称、数量、生产日期（批号）和标准号、产品质量指标。
6.2 包装
产品应用 200L 聚丙烯桶包装，桶口用具螺丝盖旋紧。
6.3 运输
产品运输中应避免碰撞，防止泄露。
6.4 贮存
产品应存放在阴凉避光处，常温下保质期为二年。超过保质期的产品，经检验合格仍可使用。