1-乙酰氨基-7-萘酚
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了 1-乙酰氨基-7-萘酚的技术要求、检测规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于由 1-氨基-7-萘酚经碱熔、乙酰化等单元反应制得的 1-乙酰氨基-7-萘酚，该产品主要用于中性染料中间体。
分子式：C12H11O2N
相对分子质量 201.22（按 1995 年国际相对原子质量）
2．引用标准
GB601 化学试剂滴定分析（容量分析），用标准溶液的制备。
3．技术要求
3．1 外观：灰白色均匀粉末
3．2 1-乙酰氨基-7-萘酚的质量应符合下表要求：
指标名称 指标
1-乙酰氨基-7-萘酚纯度（HPLC） ≥97%
1-乙酰氨基-7-萘酚含量 ≥95%
游离氨 ≤1%
盐酸不溶物 ≤0．5%
熔点 ≥190℃
4．实验方法
4.1 外观
采用目视法测定
4.2 1-乙酰氨基-7-萘酚含量测定
4.2.1 方法原理
在盐酸介质中回流水解 1-乙酰氨基-7-萘酚,使之生成 1-氨基-7-萘酚,再与0.1M NaNO2 标准溶液进行定量重氮化反应.
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 盐酸(GB622-89):化学纯
4.2.2.2 溴化钾(GB649-77):化学纯
4.2.2.3 亚硝酸钠溶液: C(NaNO2)=0.1mol/L.按 GB601 规定的方法进行配制与标定.
4.2.3 分析步骤
称取样品 0.2-0.4g(精确至 0.0001g)冲入 250ml 三角瓶中,加 10%盐酸 50ml,然后用回流器加热回流 2 小时左右,将溶液冷却至室温,加入 10% KBr 20ml于 1000ml 烧杯中,调体积至 700ml,用 0.1M NaNO2标准溶液滴定至碘化钾淀粉试纸显微蓝色,并保持 5min 不消失,即为终点,在同一条件下做空白试验.
4.2.4 1-乙酰氨基-7-萘酚含量 X 按式<1>计算:
C(V1-V0)×0.2012
X=------------------------------×100% ------------------<1>
G
式中
C 亚硝酸钠标准溶液的浓度 mol/L.
V 亚硝酸钠标准溶液滴定的体积,ml.
V0 空白试验消耗亚硝酸钠的体积,ml.
G 1-乙酰氨基-7-萘酚的质量.
4.3 游离氨含量
4.3.1 方法原理
在盐酸溶液介质中游离 1-氨基-7-萘酚与亚硝酸钠进行定量重氮化反应.
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 盐酸(GB622)化学纯.
4.3.2.2 溴化钾(GB649)化学纯.
4.3.2.3 亚硝酸钠标准溶液 C(NaNO2)=0.1mol/L,按 GB601 规定的方法配置与标定.
4.3.3 分析步骤
称取 0.2-0.4g 样品,放入 1000ml 烧杯中,加水 100ml 调浆均匀,用 20%NaOH1-1.5ml 溶解,加水至 350ml,加 10%KBr 20ml,加 10%盐酸 50ml,搅拌下用 0.1MNaNO2 标准溶液滴定至碘化钾淀粉试纸显微蓝,并保持 5 分钟即为终点.
4.3.4 游离氨含量 X 按式<2>计算:
C×(V2-V0)×0.1592
X2 =-----------------------------×100% --------------<2>
M2
式中
C--------亚硝酸钠标准溶液的浓度,mol/L.
V2-------亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,ml.
V0-------空白试验亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,ml.
0.1592---与 1.00ml 亚硝酸钠标准滴定溶液[C(NaNO2)=1.000ml/L]相当的,
以克表示的 1-氨基-7-萘酚的质量.
M2------样品质量.
X2------1-氨基-7-萘酚的含量,%.
4.4 盐酸不溶物的测定
4.4.1 仪器
G3耐酸滤过漏斗.
烘箱:能控制在 100-105℃.
4.4.2 分析步骤
称取试样 1g(精确至 0.0002g),加水 200ml,10%盐酸 50ml,加热溶解,用烘至恒重的砂心 G3 漏斗过滤,将漏斗在烘箱中于 100~105℃烘至恒重.
4.4.3 水不溶物含量 X2按式(3)计算
M3-M4
X2= ------------------× 100% ----------(3)
M5
式中:
M3-------烘干后连同盐酸不溶物的漏斗质量 g
M4------- G3耐酸滤过漏斗质量 g
M5------- 试样质量 g
4.5 纯度测量
4.5.1 仪器
液相色谱仪
C18-ODS
数据处理系统
4.5.2 条件
λ=230mn
流动相: 甲醇/水=67/33 (V/V)
样品浓度 200ppm
流速 0.8 ml/min
4.5.3 分析步骤
按 4.5.2 的条件处理好样品,仪器条件和流动相,由专业负责人操作,以面积归一定量.
4.6 熔点测定
4.6.1 分析步骤
利用标定好的熔点测定仪,测定至熔点初熔为熔点.
5. 检验规则
5.1 1-乙酰氨基-7-萘酚由生产厂检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产
品都附有一定格式的质量证明书.
5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的 1-乙酰氨基-7-萘酚进行核验,
以核验其是否符合本标准的要求.
5.3 取样方法
从每批 1-乙酰氨基-7-萘酚中选取 10%取样,小批量不小于 3 袋,用探管从桶中上,中,下三处均匀取样,取样总量不得少于 0.5kg.
5.4 将选取的试样仔细混匀后,分别装入两个清洁干燥的磨口瓶中,并粘贴标签,注明生产厂名称,产品名称,批号,取样日期等,一瓶由检验部门进行检验,一瓶保存备查.
5.5 如果检验结果中由一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍包装中取样进行检验,重新检验结果中即使只有一项不符合本标准要求时,则整批 1-乙酰氨基-7-萘酚不能验收.
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决.
6. 标志、包装、运输和贮存
6.1 1-乙酰氨基-7-萘酚用内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净重 20kg,每批包装好的1-乙酰氨基-7-萘酚应附有质量证明书,证明中内容包括生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、产品净重.
6.2 包装袋上应涂刷牢固的标志，其内容(中文或英文)包括：产品名称、批号、毛重，净重，或根据用户需求特别标识。
6.3 运输过程中要严防受潮和雨淋.
6.4 产品要贮存在干燥避风处,防止受潮和受热.