二苯基氯化膦

1 范围
本标准规定了二苯基氯化膦产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的二苯基氯化膦。
二苯基氯化膦主要用作有机合成及作为农药、医药和染料中间体。
分子式：C12H10ClP
分子量：220.64

2 规范性引用文件
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GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 616 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T614 折光率测定通用方法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局第75号令 《定量包装商品计量监督管理办法》

3 要求
3.1 外观
无色至微黄色的易流动液体
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 的规定。
表 1
项目                  指标
色相，钴-铂比色法 ≤ 160 号色度标准
含量（GC），% ≥ 98.0
密度（20℃），g/cm3 1.229～1.230
折光率（20℃） 1.635～1.637
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 色相
按GB/T 605的规定。
4.2.1 标准色相的配置
准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g氯化钴（COCl6·6H2O）溶于200ml 6mol/L的盐酸及适量水中，用水稀释至1000ml.。此溶液为500号色度标准。
取不同量的500号色度标准液，用0.1mol/L盐酸稀释至100ml，可制得任意号数色度标准液，其公式如式（1）：
     100×N
V=---------------..................................... (1)
         500
式中：
V——欲制得100ml N号的色度标准液所用500号色度标准液的体积，ml；
N——欲制得色度标准液的号数。
色度标准液应在暗处密闭保存，有效期为6个月。
4.2.2 测定方法
将100ml欲测的溶液或液体样品注入比色管中，在白色背景下沿轴线方向目测，与试液色度相同的标准色度号即为试液的色度号。
4.3 含量
4.3.1 仪器
a)气相色谱仪: GC-9790
b)毛细管色谱柱： DB-5(0.53mm*30m)
C)检测器类型： FID 检测器
4.3.2 仪器条件
a)载气： N2，30mL/min
b)氢气： H2 , 30mL/min 2
c)空气： Air 300mL/min
d)柱温： 初始温度 180℃，保持 3min，然后以 25℃/min 程序升温至 280℃，保持 10min。
e)检测器温度：280℃
f)进样器温度：280℃
4.3.3 操作步骤
a)打开氮气开关，调节好流量，打开仪器电源开关，加热开关，设定进样器温度、FID 检测器温度参数，设定柱箱的程序升温参数，仪器进入升温状态。
b)当仪器温度达到设定数值并稳定后，打开氢气、空气开关，调节好流量，用电子点火枪沿检测器气体放空口点火。
C)气相色谱仪基线稳定后开始进样。样品进样量为 0.4ul。
4.3.4 计算
用面积归一法计算二苯基氯化膦含量。
4.4 密度
4.4.1 仪器、设备、用具
a)分析天平（感量为 0.1mg）；
b)密度瓶（25ml）；
c)温度计（分度值为 0.2℃）；
d)恒温水浴（温度可控制在 20.0±0.1℃）。
4.4.2 操作步骤
将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带入气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.0℃±0.1℃的恒温水浴中，至密度瓶温度计达到20℃，并使侧管中的液面与侧管管口齐平，立即盖上侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水，立即称量，然后将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量，再用样品代替水重复上述的操作。
4.4.3 计算
样品在 20℃时的密度按公式（2）计算：
           m1
ρ=--------------×ρ0............................... (2)
           m2
式中：
ρ----样品在20℃时的密度g/ml；
m1---- 20℃时充满密度瓶所需样品的质量，g；
m2----20℃时充满密度瓶所需蒸馏水的质量，g；
ρ0 ----20℃时蒸馏水的密度（=0.99820g/ml）。
4.3折光率
按GB/T614的规定。
4.3.1 仪器、设备、用具
a)折光仪，阿贝型，精密度为±0.0002。
b)恒温水浴及循环泵 可向棱镜提供温度为（20.0±0.1）℃的循环水。
4.3.2操作步骤
a)将恒温水浴和棱镜连接，调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在20.0℃±0.1℃。用蒸馏水校正折光仪。蒸馏水的折光率n20D =1.3330。
b)用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.0℃±0.1℃。
c)调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调节补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。
d)读出折光率值，估读至小数点后第四位。

5 检验规则
5.1批次
10吨为一批。
5.2抽样
按GB/T6680的规定。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品应由生产单位按照本标准进行检验，检验合格并签发合格证后方能出厂。
5.3.2 出厂检验项目为外观、纯度、密度、折光率。
5.4 判定规则
出厂检验结果如有一项不合格，可以加倍抽样复检，复检仍不合格，则该批产品判为不合格品。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每个包装袋上应注明：产品名称、净含量、批号、执行标准、出厂日期、厂名、厂址。
6.2包装
产品采用塑料桶包装。
6.3运输
产品在运输过程中应防止雨淋、应轻取轻放、不应抛、扔和撞击以免损坏包装桶。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处，常温下贮存，远离火源。不应在强阳光下曝晒。