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4-氯-2,5-二甲氧基苯胺质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:6358-64-1
分子式:C8H10ClNO2
分子量:187.62

4-氯-2,5-二甲氧基苯胺

1 范围
本标准规定了 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于对苯二酚烷化、氯化、硝化、还原工艺制得的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。
分子式:C8H10CINO2
分子量:187.5(1987 年)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2384-2007 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法

3 技术要求
3.1 外观 白色或淡灰色粉沫
3.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的要求
 表 1
项目 指标
4-氯-2,5-二甲氧基苯胺 含量%≥ 95.0
干品初熔点 ℃≥ 116.0
干燥失重 %≤ 2.0
3.3 净重:25±0.1 kg 且每批所抽样品平均净重不低于 25kg。

4 抽样
 随机抽取样品,取样数量见表 2。取样时应将灰尘及杂物清除干净,然后用不锈钢制取样扦子背部向上斜角插入底部,旋转扦子 180 度后,慢慢取出样品。
 表 2
批量(袋) 样本数
1-2       全部
3-8         2
9-25        3
26-100      4
将所取样品充分混合,并用圆锥四分法缩分后,取出一份作为试样,其质量不少于 100g,分装入两个清洁的广口瓶内,贴上标签,写明生产厂名、产品名称、出厂批号、生产日期、取样日期及地点。一瓶作试验,一瓶留样备查。

5 试验方法
 本试验所用试剂除特殊注明外均为分析纯,所用水均应符合 GB/T6682-2008 三级水标准。
5.1 外观:采用目测法测定
5.2 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量的测定
5.2.1 方法原理
 在盐酸溶液介质中 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺与亚硝酸钠进行定量反应。
5.2.2 试剂和溶液
 冰醋酸(GB676)
 盐酸(GB633) 溶液:1+1(V+V)
 0.1mol/L 亚硝酸钠标准溶液(GB601)
 溴化钾(GB649)
5.2.3 分析步骤
 称取干燥恒重 0.45-0.55g 样品(精确至 0.0002g),放入 500ml 烧杯内,加入 20ml 冰醋酸,溶解试样,再依次加入 150ml 水和 10ml 盐酸溶液及 1g 溴化钾,摇匀充分溶解后,用 0.1mol/L 亚硝酸钠标准溶液,滴定至淀粉-碘化钾试纸变蓝,维持 5min,仍使试纸变蓝,即为终点,同时作空白试验,然后按公式(1)进行计算。
        0.1875×C×(V1-V0)
X = ----------------------------×100% ………………(1)
                 M
 式中: X -- 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量%;
 C -- 亚硝酸钠标准溶液的实际 mol/L;
 V1-- 滴定样品消耗亚硝酸钠溶液体积 ml;
 V2--空白试验消耗亚硝酸钠溶液 ml;
 M -- 试样质量 g;
 0.1875 – 与 1.00ml 亚硝酸钠溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相当的以克表示的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的质量。
5.2.4 允许差:两次平行测定结果差不得大于 0.2%。
5.3 干品初熔点 按 GB/T2384 规定 。
5.4 干燥失重测定
5.4.1 仪器
a)电光天平(1/10000)
b)电热干燥箱
5.4.2 测定步骤
 用电光天平称取试样 4g(精确至 0.0002g)置于干燥恒重的称量瓶中,放入烘箱中于 60℃烘干至恒重后,再用电光天平称量试样。用公式 (2)进行计算:
       G-G1
 X= ------- ×100% ………………………………………(2)
        G
式中:
X -- 试样的百分干燥失重%;
G -- 入烘箱前试样的质量 g;
G1 – 干燥恒重后试样的质量 g。

6 检验规则
6.1 产品需经质量检验部门检验合格后,并附有产品质量合格证方可出厂。
6.2 组批 产品以一次投料为一批。
6.3 判定规则
 检验中如有一项指标不合格,应加倍抽样进行复验。如仍不合格,则判定产品不合格。

7 标志 包装 运输 贮存
7.1 标志
 包装运输标识应符合 GB/T191 规定。
7.2 包装
 产品装于内衬塑料袋的复合袋、纸板桶、铁桶或客户有特殊要求的包装。
7.3 运输
运输时应小心轻放,防晒、防雨,切勿损坏包装。
7.4 贮存
7.4.1 产品枕垫堆放,贮存在阴凉、干燥通风的库房内,防止受潮、受热;不可与易燃物质混合堆放。
7.4.2 保质期:6 个月。