四溴苯酐

1 范围
本标准规定了四溴苯酐的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期等。
本标准适用于以苯酐和溴素作原料用发烟硫酸法而得到的四溴苯酐，主要用于聚氨酯硬泡，不饱和聚酯树脂，环氧树脂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 35924-2018 固体化工产品中水分含量的测定热重法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
GB/T 9872 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量
HG/T 3811 工业溴化物试验方法

3 技术要求
四溴苯酐的技术指标应符合表 1 的要求：

4 试验方法
4.1 外观
肉眼观察白色粉末
4.2水分的测定
表 1 技术指标
项 目    指 标
外观     白色或淡黄色粉末
水分， ％ ≤ 0.5
溴含量， ％ ≥ 67
熔点， ℃ ≥ 270
硫酸盐（SO42-） ％ ≤ 0.3
4.2.1仪器：
40*25 称量瓶，电热恒温鼓风干燥器，分析天平，玻璃干燥器，秒表
4.2.2测定方法：
按GB/T 35924-2018 固体化工产品中水分含量的测定热重法执行。取已在 105℃下干燥至恒重并凉至常温的称量瓶 1 个，在常温下称其质量m1 ，去皮，称 2 克左右被测样品，使样品均匀平铺在称量瓶内，准确记录样品质量m2 ，将称量瓶放至已恒温到 105℃的恒温干燥器内，当温度达到 105℃时按下秒表开始计时，恒温 2h，取出称量瓶，放入干燥器内冷却，称量质量m3 。
可同时称量恒重多个做平行样。
4.3溴含量的测定（氧瓶燃烧法）
4.3.1试剂与仪器：
10g/L 的 NaOH 溶液；
30%的过氧化氢溶液；
无水乙醇；
0.5mol/L 的硝酸溶液；
溴酚蓝指示剂；
二苯偶氮碳酰肼指示剂；
0.025mol/L 的硝酸汞标准溶液；
旗形滤纸；
氧气燃烧瓶

4.3.2测定方法：
按GB/T 9872 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量执行。称取试样 10--20mg(精确至 0.0001g),置于一小块无灰旗形滤纸中包好，夹于铂丝上，滤纸尾部留在外。在燃烧瓶中加入约 10mL 的 10g/L 的 NaOH 溶液，2 滴 30%的过氧化氢溶液，然后通入氧气，用带火星的小木条检验是否充满氧气。点燃滤纸尾部，迅速将含有铂丝的插入燃烧瓶并塞紧，立即把燃烧瓶小心倒置过来，使试样完全燃烧后，用蒸馏水水封燃烧瓶的瓶口，放置使瓶内烟雾完全消失。充分振荡燃烧瓶，使待测组分完全被吸收（瓶内无烟雾为完全吸收）。
打开瓶塞，用蒸馏水冲洗铂丝及瓶壁，加入 50ml 无水乙醇，后加入 3 滴溴酚蓝指示剂，用 0.5mol/L 的硝酸溶液调节至黄色，并过量 3 滴。滴加 1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用 0.025mol/L 的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。
计算公式：
           c×v×0.079904
x=--------------------------×100%
                  m
式中：
x ---溴含量，单位为%；
c ---硝酸汞标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；
V ---消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
m ---试样的质量，g
4.4熔点的测定
4.3.1仪器： 数字熔点仪
4.3.2测定方法：
按 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法执行。打开电源开关，等仪器稳定；设置起始温度，本实验中第一次测定一般先设为 270℃，选择升温速率为 1℃/min,将样品装入毛细管内，通过自有落体装实压紧约 3mm,当温度达到设定温度并稳定后，插入样品毛细管，按下升温按钮，开始加热，最后读取数据。
4.4硫酸根含量的分析
4.4.1试剂：
1mol/L 氢氧化钠溶液；6mol/L 盐酸溶液；6mol/L 氢氧化钠溶液；10%氯化钡溶液；0.1mol/L 硝酸银溶液
4.4.2测定方法：
按HG/T 3811 工业溴化物试验方法执行。
称取 7g 试样（精确至 0.0002g）,置于 250ml 烧杯中，加入 35ml 氢氧化钠溶液（1mol/L），用蒸馏水稀释到 100ml 左右，在磁力搅拌器上（加热）搅拌至试样全部溶解，再用 20ml 盐酸溶液（6mol/L）沉淀有机物，并充分搅拌。
把沉淀通过有两张定性滤纸的布氏漏斗进行过滤，并用约 300ml 蒸馏水分多次洗涤沉淀物，将滤液转入 500ml 烧杯中，用 6mol/L 的 NaOH 溶液调节 PH 为 1.2（用 PH 计测定），然后加热蒸发至溶液体积约为 150ml，停止加热。
用滴定管逐滴将10ml 的（10%）氯化钡溶液加到热的溶液中，烧杯盖上玻璃皿，继续煮沸 1 小时后，滤液通过有两张定量滤纸的布氏漏斗过滤，用（可用热） 蒸馏水冲洗沉淀物，直到滤出的滤液加到 0.1mol/L 的硝酸银中不出现浑浊。
将有沉淀的滤纸折合，装入已灼烧至恒重的坩埚中，放入 600℃的马弗炉中烧尽滤纸，然后将温度升至 800℃并保持 45min，取出冷却称重。
4.4.3计算公式：
       (m1-m2)×0.4112
x=-----------------------×100%
           m
式中：
m ---试样质量 g；
m1 ---灼烧后沉淀物及坩埚的质量 g;
m2 ---空坩埚的质量 g

5 检验规则
5.1 组批
产品以统一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一个批次，按
此编号。
5.2 抽样
抽样按 GB/T6678 中规定的抽样方案及 GB/T6679 中规定的抽样方法进行。抽样总量一般不少于 200g，分别在两只取样袋中，标明生产厂名称、产品名称、产品批号，另一只封存一个月，以备查考，样品应密封避光保存。
5.3 检验
本产品所有指标均为出厂检验项目。由公司质量检验部门进行出厂检验，检验合格后方可签发合格证出厂。
5.4 判定规则
如果检验结果中所有指标均符合标准要求，则本批产品判为合格；如果检验结果有一项或以上指标不符合要求时，应重新加倍取样进行复检，产品重新检验的结果，即使有一项指标不符合标准，则判定该批产品不合格。
5.5 仲裁
如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后进行仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存、保质期
6.1 标志
产品外包装上应注明：产品标准号、生产厂名和地址、电话、产品名称、生产批号、生产日期、净含量、保质期。标志应符合 GB/T191 的规定。
6.2 包装
本厂品用内衬塑料编织袋包装，每袋净含量 25kg，或按客户要求包装。
6.3 运输
本产品在运输过程中防止受潮，雨淋和破袋。
6.4 贮存
本品应贮存在干燥库房内，防止雨淋和日晒。
6.5 保质期
在本标准规定的贮存条件下，保质期 24 个月。超过保质期，经检验合格后方可使用。