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2-氯-5-硝基苯酚质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:619-10-3
分子式:C6H4ClNO3
分子量:173.56

2-氯-5-硝基苯酚

1 范围
本标准规定了2-氯-5-硝基苯酚的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由2-氨基-5-硝基苯酚、盐酸与亚硝酸钠重氮化后,与盐酸-氯化亚铜溶液接氯反应而成的2-氯-5-硝基苯酚。
分子式:C6H4ClNO3
相对分子质量:173.55

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

3 要求
3.1 外观
棕褐色粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
2-氯-5-硝基苯酚/(%) ≥ 95.0
2-氨基-5-硝基苯酚/(%) ≤ 0.5
杂质(RRT=1.07)/(%) ≤ 0.40
含固量/(%) ≥ 80.0
3.3 净含量
应符合包装上明示的规定。

4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 2-氯-5-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、杂质
4.2.1 仪器、试剂和材料
a) 高效液相色谱仪:Agilent LC1260 (LC 化学工作站)或与之相当的 HPLC 系统;
b) 色谱柱:CLC-ODS 6.0×150,5µm 或与之相当的色谱柱;
c) 甲醇:HPLC 级;
d) 磷酸二氢钾:分析纯。
4.2.2 色谱工作条件
a) 检测波长:254nm;
b) 流速:1.0mL/min;
c) 柱温:40℃;
d) 运行时间:20min;
e) 进样量:2.0µL;
f) 流动相:甲醇:水=60:40(1.36g/500mL KH2PO4)。
4.2.3 检测
4.2.3.1 溶液的配制
空白溶液为甲醇;精密称取供试品约50mg置于10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液,平行测定。
4.2.3.2 进样次序
进样次序应符合表2的要求。
表2 进样次序
溶 液       进样次数          指 标
空白溶液 1 空白溶液峰与待测组分峰无干扰
供试品溶液(第一次称量) 1 纯度两结果差值≤0.2%
供试品溶液(第二次称量) 1
4.2.4 结果计算
纯度及相关杂质的计算以面积归一法计算,空白溶液造成的峰不计,取平均值报告结果,纯度两针平行,绝对差值不得大于0.2%。

4.3 含固量
4.3.1 精密称取 2.0g 样品,置于恒重好的Φ60×30mm 称量瓶中,在 60℃下鼓风干燥箱内干燥 2h。
注:每批样品平行测定,两结果差值不得大于0.1%。
4.3.2 含固量按式(1)计算:
        m2-m0
X =-----------×100......................... (1)
        m1-m0
式中:
X————含固量,%;
m0————称量瓶的质量,g;
m1————干燥前物料和称量瓶的质量,g;
m2————干燥后物料和称量瓶的质量,g。
4.4 净含量
按JJF 1070规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 组批与抽样
以成品贮罐满足供货需求为一批,按GB/T 6679-2003的规定抽样,抽取总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份,一份用于检验,一份留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应经厂质检部门检验,合格产品附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
5.3 判定规则
5.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时,判该批产品合格。
5.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时,可从该批产品中加倍抽样复检,复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时,判该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应标明:产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、标准编号。
6.2 包装
采用镀锌桶包装,封口应密封牢固,不得泄漏。
6.3 运输
在运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损。
6.4 贮存
应贮存于干燥、阴凉、通风处,避免阳光直射、受潮,远离火种,严禁与氧化剂、碱类易燃物混贮。