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邻羟基苯腈合成

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:611-20-1
分子式:C7H5NO
分子量:119.12

邻羟基苯甲腈(水杨氰)大生产操作规程: 

配料: 
1、 甲苯适量,水杨酰胺450kg,投入反应回流分水并蒸出甲苯,测甲苯水份≤0.1%。可停 止脱水。 

2、 配混合液:甲苯(无水),固光(三光气)(外观正常),投毕升温至30~35℃,搅 拌2小时,降温至20℃转高位(计量是否正确)。 
3、 1#、2#釜测水份≤0.1%,温度升至90℃开始滴加混合液,确保滴加速度,严格控 制在95~105℃之间,滴加约5~6小时。滴毕保温30分钟后,方可缓缓升温至110℃保温一小时,取样分析酰胺小于0.1%。正常后抽除残留废气,在90~102℃抽废气约1小时,抽废气结束,降温至60℃转3#、4#反应釜。 

4、 料转毕要检查冷凝器水和冷冻液是否正常,真空度0.085MPa以上,缓缓升温,注意刚开始蒸馏易冲料,终点温度在78~80℃,第一次脱溶脱至70℃,再加上母液,直至脱出溶剂的PH测中性为止,通过视镜一定要确保溶剂全部蒸干。降温至50℃加入无水甲醇适量,升温至68~70℃保温1.5至2小时,降温至17~18℃静止2小时,抽上面清液转入5#反应釜,下面放入抽滤槽,滤液也进入5#反应釜,脱溶温度终点在78~80℃,确保投入的甲醇全部蒸出,要严格计量。 

5、 脱溶结束,降温至50℃加入甲苯适量,要求是无水甲苯,温度控制在55~60℃,保 温一小时方可转料,5#反应釜转入结晶釜。 

6、 结晶釜,转料结束后搅拌约30分钟后,方可开冷冻,匀速降温到20℃停止搅拌, 降温到5℃时,保温2小时,保温一小时开搅拌1~2分钟,放料前开搅拌10分钟后,方可放料抽滤离心。 

7、 甲苯处理:约1500kg甲苯至6#釜,配制3%液碱300kg加入釜中,温度15~20℃搅 拌半小时测PH值近中性,分去水,加氯化钙花生米大小,分三次加入每次间隔10~15分钟,加完搅拌30~40分钟,放下抽滤备用。 
8、 甲醇套用几次后需处理,先蒸馏除去后馏,70℃之前的前馏使用(测含量)。

9、 干燥操作:先开真空检查每0.5小时转动一次,水泵不开(不加温)。3小时后正常 转动,抽真空1.5小时,水泵不开,然后开水泵缓慢升温,约2小时水温升至46℃,进水阀门开至最大再烘约3小时,取样化验水份≤0.1%出烘进仓库,取样化验含量、水份等合格包装。

文献报导有以下几种合成路线:

1.1方法一:
邻羟基苯甲醛和硝基乙烷在醋酸钠和醋酸存在下反应,(Synthesis 1985,(5), 510-512 ; C.A.104 , 206854f ), 还有邻羟基苯甲醛和硝基乙烷在无水吡啶盐酸盐存在下反应,(Synthesis 1981 , 739)

1.2 方法二:
邻羟基苯甲醛和羟胺硫酸盐在甲酸钠和甲酸存在下反应,(Ger.2014984; C.A.76 , P14143e)

还有邻羟基苯甲醛和羟胺盐酸盐在甲酸钠和甲酸存在下反应,(J.C.S. 1965 (Feb); P1564; C.A.62 , 13083f)

1.3 方法三
邻羟基苯甲醛和(Synthesis,1978, (4), 301-2; C.A.89, 23913b) 反应

1.4 方法四
苯酚和甲基硫氰在三溴化硼和三氯化铝存在下反应,(EP 257583 ; C.A.109 , 73156j)