以工业品对溴苯胺为原料，经重氮化、碘代合成对溴碘苯。

较佳的合成条件：先将0.02mol对溴苯胺溶解在质量分数为20%的硫酸介质中，与0.021molNaNO2在-10℃下反应生成对溴苯基重氮硫酸盐，然后在溶液中加入氯仿与0.021molKI进行碘代反应，经简单后处理得到对溴碘苯粗产品（其中对溴碘苯HPLC纯度为98.4%），提纯后总收率达80%。