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邻甲酸甲酯苯磺酰胺质量检测

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:57683-71-3
分子式:C8H9NO4S
分子量:215.22

邻甲酸甲酯苯磺酰胺

1 范围
本标准规定了邻甲酸甲酯苯磺酰胺(简称:甲磺胺)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于以邻苯二甲酸酐为原料经化学合成制得的甲磺胺。
分子式:C8H9NO4S
相对分子量:215.22

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则

3 技术要求
3.1 感官要求:白色或浅黄色结晶,无臭。
3.2 溶解性:难溶于水,易溶于丙酮、乙醇等有机溶剂。
3.3 理化指标:甲磺胺理化指标应符合表 1 规定。
表 1 理化指标
项 目 指 标
含 量, % ≥ 98.0
干燥失重, % ≤ 0.5

4 试验方法
4.1 感官检验
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察外观,并嗅气味。
4.2 含量
4.2.1 原理
利用甲磺胺在甲醇水系统中,在液相色谱反相柱 ODS 柱上能出峰,用液相色谱外标法对其进行定量分析。
4.2.2 仪器及试剂
液相色谱仪及工作站软件或色谱数据处理机
紫外检测器
波长:230nm
ODSC18长柱250mm*4.6 不锈钢柱
甲醇:色谱纯
4.2.3 方法条件
流动相:甲醇:水(PH=4)=70:30
流 速:1.0ml/min
进样量:5.0µL
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 样品制备:称取甲磺胺标样0.2g(精确至0.0001g)左右,于25毫升容量瓶中用甲醇溶解并定容至刻度线,在超声波清洗器中震荡摇匀,待用。用同样的方法制备甲磺胺试样。
4.2.4.2 在上述操作条件下,待仪器稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序用进样器进上述样品溶液。
4.2.5 结果计算
甲磺胺含量的质量分数按式(1)计算:
            m1×A2
X1 =----------------× P × 100 (1)
            m2×A1
式中:
X1———甲磺胺含量的质量分数,% ;
A1———甲磺胺标样的峰面积;
A2 ———甲磺胺试样的峰面积;
m1———甲磺胺标样的质量,单位为克(g);
m2 ———甲磺胺试样的质量,单位为克(g);
P ——— 甲磺胺标样的含量,% 。
4.3 干燥失重
4.3.1 原理
利用加热减量法来测定。
4.3.2 分析步骤:
取干燥洁净的称量瓶在天平中称取其质量m并记录读数,称取2g(准至0.0001g)左右样品于称量瓶中,并记录样品与称量瓶的总质量m1。把称量瓶放80℃的恒温烘箱中烘至恒重,取出在干燥器中冷却至室温,称出其质量m2。
4.3.3 结果计算
甲磺胺干燥失重按式(2)计算:
        m1 - m2
 X2 =---------------× 100 (2)
        m1 - m
式中:
X2———甲磺胺干燥失重的质量分数,% ;
m———称量瓶质量,单位为克(g);
m1———样品与称量瓶的总质量,单位为克(g);
m2———干燥后样品与称量瓶的总质量,单位为克(g)。
5 检验规则
5.1 抽样
5.1.1 组批
由公司的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号,经最后混合且有均一性质量的产品为一批。
5.1.2 抽样
按 GB/T 6679-2003 规定的方法抽样。
5.2 检验
5.2.1 出厂检验
每批产品须经本公司质检部门按本标准规定的方法检验,并出具产品合格证后方可出厂。出厂检验
项目包括感官指标、含量、干燥失重。
5.2.2 型式检验
型式检验项目包括第4章中的所有项目。型式检验每半年进行一次,或当出现下列情况之一时,须进行型式检验:
a) 正式生产后,原料或工艺有较大变化,可能影响产品质量时;
b) 长期停产后恢复生产时;
c) 出厂检验结果与正常生产有较大差别时;
d) 国家质量监督部门提出进行型式检验要求时。
5.3 判定
对全部技术要求进行检验,检验结果中若有一项或一项以上指标不符合本标准要求时,应重新双倍取样进行复检。复检结果如仍有不合格项,则整批产品判为不合格。
5.4 仲裁
如供需双方因产品质量发生异议时,可据本标准协商解决,或由法定仲裁部门依法裁决。判定规则

6 标志、包装、运输、贮存和保质期
6.1 标志
甲磺胺包装标识和产品说明书,标识内容可包括:品名、产地、公司名、规格、生产日期、批号、净重、本标准编号、GB/T 191-2008 中“防晒、防潮”标志等。
6.2 包装
产品以两个塑料袋,外套编织袋装,亦可按用户要求的材料包装;每袋净重 25±0.25kg。
6.3 运输
应注意防火、防晒、避光、防潮,严禁与其它物品混放。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方,不得与其它物质混存。
6.5 保质期
产品自生产之日起,在符合上述贮运条件、包装完好的情况下,保质期为2年。