异丙醇铝质量标准
1 范围
本标准规定了异丙醇铝的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输。
本标准适用于药物中间体、还原剂（羟基化合物）有机合成的异丙醇铝。
分子式：C9H21AlO3 。
结构式：
                
               

化学名称：三异丙氧基铝。
英文名： Aluminium iso-Propoxide (AIP)。
2 规范性引用文件
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GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617－2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 622－2006 化学试剂 盐酸
GB/T 625－2007 化学试剂 硫酸
GB/T 631－2007 化学试剂 氨水
GB/T 1400－1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 1401－1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9739－2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 15347－1994 化学试剂 抗坏血酸
HG/T 3470－2000 化学试剂 硝酸铅
3 要求
异丙醇铝的品质应符合表1的要求。
              一级品 二级品
外观         白色或半透明块状物
异丙醇铝含量，% ≥99.0
熔点，℃     116～135
溶解试验 溶于甲苯（1:10），无不溶物
铝含量，%   12.9～13.5
铁含量，%   ≤0.001 ≤0.002
4 试验方法
4.1 试验的一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂，GB/T 6682－2008 中规定的三级水；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按 GB/T 601－2002 配制和标定；所用制剂和制品按 GB/T 603－2002 配制。
4.2 外观检查
目测。
4.3 异丙醇铝含量的测定
4.3.1 试剂或材料
4.3.1.1硫酸（GB/T 625－2007）：5 %溶液。
4.3.1.2EDTA（GB/T 1401－1998）：0.05 mol/l 标准溶液。
4.3.1.3六次甲基四胺（GB/T 1400－1993）。
4.3.1.4二甲酚橙指示剂：2 g/l 溶液。
4.3.1.5硝酸铅[Pb(NO 3 ) 2 ]（HG/T 3470－2000）：0.05 mol/l 标准滴定溶液。
4.3.2 程序
称取 0.3 g 试样，准确至 0.000 1 g，置于 250 ml 锥形瓶中，加入 3 ml 5 % 硫酸（4.3.1.1），在水浴上加热使其完全溶解，加入 50 ml 蒸馏水，再在水浴上加热直至无醇味逸出，加入 50 mlc (EDTA)=0.05 mol/L 的 EDTA 标准溶液（4.3.1.2），煮沸、冷却、稀释至 100 ml，加 5 g 六次甲基四胺（4.3.1.3）及 3 滴二甲酚橙指示剂（4.3.1.4），用 c [Pb(NO 3 ) 2 ]=0.05 mol/L 的硝酸铅标准滴定溶液（4.3.1.5）滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
4.3.3 结果的表述
以质量百分数表示的异丙醇铝的含量按下式计算：
     (V1×c1-V2×c2)×0.2042
w=---------------------------×100%
                 m
式中：
w——异丙醇铝的含量的数值，百分数（%）；
V1 ——加入的 EDTA 标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c1 ——EDTA 标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
V2 ——滴定时所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c2 ——硝酸铅标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
0.2042——异丙醇铝[Al(C 3 H 7 O) 3 ]的摩尔质量的数值，单位为千克每摩尔（kg/mol）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.4 熔点的测定
按 GB/T 617－2006 的规定进行。
4.5 甲苯溶解性试验
称取 1 g 试样，准确至 0.01 g，置于干燥的磨口比色管中，加入 10 ml 无水甲苯，盖紧，振摇使其溶解。所形成的溶液，应近似澄明或稍有乳色。
4.6 铝含量的测定
以质量百分数表示的氧化铝含量根据 4.3 的测定结果，按下式计算：
w(Al) = 0.1321 w[Al(C3H7O)3]
式中：
w(Al)——试样中氧化铝的质量百分数；
0.1321——换算系数；
w[Al(C3H7O)3]——试样中异丙醇铝的质量百分数。
4.7 铁含量的测定
4.7.1 原理
根据 GB/T 9739－2006，采用目视比色法。
4.7.2 试剂或材料
4.7.2.1硫酸铁铵。
4.7.2.2硫酸（GB/T 625－2007）：5 %。
4.7.2.3盐酸（GB/T 622－2006）：15 %。
4.7.2.4氨水（GB/T 631－2007）：10 %。
4.7.2.5抗坏血酸（GB/T 15347－1994）：20 g/l。
4.7.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH4.5。
4.7.2.7邻菲罗啉溶液：2 g/l。
4.7.3 程序
4.7.3.1配制 0.1 mg/ml 铁标准溶液
称取 0.864 g 硫酸铁铵[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 •12H 2 O] （4.7.2.1），溶于水，加入 10 ml 硫酸溶液，移入1000 ml 容量瓶中稀释至刻度。
4.7.3.2配制比色液
称取 0.200 g 试样于 40 ml 烧杯中，加入 3 ml 5 %硫酸（4.7.2.2），在水浴上加热溶解，然后加5 ml 蒸馏水，用 15 %盐酸（4.7.2.3）或 10 %氨水（4.7.2.4）将溶液 pH 值调至 2，加 1 ml 20 g/l 抗坏血酸溶液（4.7.2.5），pH4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7.2.6），1 ml 2 g/l 邻菲罗啉溶液（4.7.2.7）转移至比色管，用蒸馏水冲洗烧杯，至比色管中至 25 ml 为止，摇匀，放置 10 min。吸取 2 ml 铁标准溶液（4.7.3.1）定容于 1 00ml 于容量瓶中，加纯水至刻度后，再用移液管吸取1 ml 或 2 ml 置于小烧杯中，与试液同时同样处理，并稀释至与试液同体积。
4.7.3.3比较
所呈红色与标准对比溶液比较，若浅于标准液即为合格，否则为不合格。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂检验部门按照本标准规定的要求进行检验，保证出厂的产品全部合格，并由生产厂检验部门签发合格证后方可出厂。
5.2 使用单位可按本标准各项技术要求在到货后半个月内对该产品进行检验和验收。
5.3 产品按批检验，以一次投料生产的产品为一批。
5.4 从一次投料的批量产品中任意抽取三桶样品，拨开表面层，用不锈钢铲迅速取出产品 100 g，立即放入样品瓶中，瓶外贴上注明产品名称、生产日期、批号和抽样时间的标签，尽快进行化验。
5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准的要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项不合格，则该批产品作不合格论处。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行分析仲裁。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 在产品包装桶外表面的明显位置上应注有商标、产品名称、生产日期、批号、生产厂名、毛重、净重和小心轻放等字样。
6.2 产品应用清洁、干燥的塑料桶密封包装，封口严密，每桶净重 20 kg，每桶应附有产品质量合格证书。
6.3 本产品属有机金属化合物类物质，储存地点应远离明火、热源、氧化剂、酸类、食用品，库房应干燥、通风良好，不得在日光直接照射的地方存放。储存过程中容器应完好，如有破损，应立即采取措施，不得和其它各类物品共同储存。
6.4 按二级易燃品要求（国际编号 62017）储运。运输前先检查包装是否完好，包装破损者不予运输，船运应远离卧室、厨房，装卸时应平稳轻放，严防包装容器破损。