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三乙胺盐酸盐质量检测

规格:99%
包装:25kg
最小购量:1t
CAS:554-68-7
分子式:C6H16ClN
分子量:137.65

三乙胺盐酸盐
1 范围
本标准规定了三乙胺盐酸盐的要求,试验方法,检验规则,以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于以三乙胺与盐酸反应而得的三乙胺盐酸盐。
分子式:C6H16NCl
分子量:137.65(按2015年国际相对原子质量)
CAS#:554-68-7
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法要求
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 性状:白色至类白色结晶性固体,易溶于水和甲醇。
3.2 三乙胺盐酸盐应符合表1要求。
项 目 指 标
外观 白色至类白色固体
含量,% ≥99.0
水分,% ≤0.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T
603的规定制备和标定,试剂均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2 鉴别试验
a) 取本品0.2g 加10mL 水溶解,滴加硝酸至呈酸性,加硝酸银溶液,生成白色凝乳状沉淀;分离,
沉淀加氨水即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
b) 取本品10g,加过量50g/L 氢氧化钠溶液至碱性后,加热,即分解,发生氨臭。
c) IR──试样与标样的红外光谱图,应没有明显差异。
4.3 外观检验
取1.0g样品,置于玻璃上,在黑色背景下观察,应符合控制项目指标要求。
4.4 水分的测定
按GB/T 606的规定进行测定。
4.5 三乙胺盐酸盐含量的测定
4.5.1 方法提要
试样用乙醇溶解,荧光黄作指示剂,以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点,对试样中的
三乙胺盐酸盐进行测定。
4.5.2 试剂和溶液
无水乙醇:分析纯。
碳酸钙:分析纯。
硝酸银标准滴定溶液:0.1mol/L。
荧光黄指示液:1 g/L乙醇溶液。
4.5.3 测定步骤
称取约0.3g的样品,精确到0.1mg,溶于50mL乙醇中,加25mL蒸馏水,加0.1g碳酸钙、8滴荧光黄
指示液,用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。
4.5.4 计算
含量以三乙胺盐酸盐质量分数W 计,数值以%表示,按下式计算:
W=VcM×10÷m
式中:
V──测定试样溶液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c──硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m──试样的质量的数值,单位为克(g);
M──三乙胺盐酸盐的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =137.65)。
计算结果表示到小数点后两位。
4.5.5 允许差
三乙胺盐酸盐含量两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验以批为单位, 经一个或若干加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的产品为一批。
5.2 抽样按GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行,用随机数表法确定抽样的包装件;取样总量应不少
于100g。取样后混合均匀,进行检验。样品检验后,注明生产日期、批号,密封保存1 年。
5.3 产品由生产企业质量检验部门按本标准检验合格后,并附有产品质量证明书方可出厂。用户有权
按本标准的检验规则,对所收到的产品进行验收。
5.4 检验结果按GB/T 8170 的规定判定是否符合本标准的要求,若检验结果中有一项指标不符合本标
准的要求时,应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检,重新检验结果中若仍有一项指标不符
合本标准的要求,则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时,在产品出厂两个月内提出仲裁,由双方协商仲裁单位,按本标
准规定进行仲裁。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 产品外包装上应有产品名称、生产企业名称、地址、批号、净含量、执行标准等信息。危险货物
包装标志和包装储运图示标志应符合GB 190、GB/T 191 的规定。
6.2 产品先用聚乙烯薄膜袋包装,封口,再装入硬纸板桶或纸塑复合袋。根据用户要求或订货协议,
可以采用其它形式的包装。净含量应符合JJF 1070 的规定。
6.3 本品应存放在阴凉、避光、通风、干燥的库房内。
6.4 本品储运时,严防潮湿和日晒。避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
6.5 在规定的储运条件下,产品的保质期从生产之日起为1 年。超过保质期应重新检验,经检验合格后,可继续使用。