吡喹酮原料药－吡喹酮－高效液相色谱法

仪器设备：
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件
2.1 流动相：甲醇+水=100+40
2.2 检测波长：263nm
2.3 柱温：室温

试样制备：
1. 内标溶液的制备
精密称取α-细辛醚适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含0.4mg的溶液，即为内标溶液。
2 对照品溶液的制备
精密称取吡喹酮对照品约100mg，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
精密称取供试品约100mg，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
应用范围
本方法采用高效液相色谱法测定吡喹酮原料药中吡喹酮的含量。
本方法适用于吡喹酮原料药。
 
方法原理
供试品加入内标溶液溶解，再经甲醇稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长263nm处检测吡喹酮的峰面积，计算出其含量。
 
试剂
1 .甲醇
2. α-细辛醚
 
试样制备
1. 内标溶液的制备
精密称取α-细辛醚适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含0.4mg的溶液，即为内标溶液。
2. 对照品溶液的制备
精密称取吡喹酮对照品约100mg，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
精密称取供试品约100mg，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 
操作步骤
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长263nm处测定吡喹酮（c19h24n2o2）的峰面积，计算出其含量。