由4-硝基苯二甲酰亚胺水解生成4-硝基邻苯二甲酸（610-27-5），再经脱水而得。将4-硝基苯二甲酰亚胺加入氢氧化钠溶液，加热沸腾15min。用硝酸调整pH6-8，再加硝酸沸腾5min。冷却，过滤，滤液用乙醚提取，提取液经干燥后蒸去乙醚，即析出4-硝基苯二甲酸酐晶体。收率95%。
由4-硝基苯二甲酰亚胺水解生成4-硝基邻苯二甲酸（610-27-5），再经脱水而得。将4-硝基苯二甲酰亚胺加入氢氧化钠溶液，加热沸腾15min。用硝酸调整pH6-8，再加硝酸沸腾5min。冷却，过滤，滤液用乙醚提取，提取液经干燥后蒸去乙醚，即析出4-硝基苯二甲酸酐晶体。收率95%。