衢州市瑞尔丰化工有限公司质量标准
溴乙酸叔丁酯
1 范围
本标准规定了溴乙酸叔丁酯的技术要求，试验方法、检验规则、标志、使用说明、包装运输。
分子式：C6H11BrO2
相对分子质量：195.06 (按2001 国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/191 包装储运图示标志
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 感官：无色透明液体。
3.2 溴乙酸叔丁酯质量应符合表1 的要求
表1 溴乙酸叔丁酯质量要求
项目指标
含量，% ≥99.0
酸度(HBr计)，% ≤0.1
水分，% ≤0.10
4 试验方法
4.1 外观
采用目视测定法。
4.2 溴乙酸叔丁酯含量的测定
4.2.1 方法提要
本方法采用气相色谱直接进样，通过甲基聚硅氧烷柱子对样品分离、测定。采用归一化法进行定量（不计校正因子）。
4.2.2 试剂和材料
a)丙酮：分析纯;
b)溴乙酸叔丁酯标准品：已知含量≥99.0%；
c)载气：高纯度氮气≥99.99%；
d)氢气：氢气纯度≥99.99%。
4.2.3 仪器、设备
a)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
b)空气发生器；
c)N2000 色谱工作站；
d)色谱柱：SE-52，0.32×30×0.25；
e)微量进样器:10uL.
4.2.4 气相色谱操作条件
a)柱前压：0.1MPa;
b)温度柱室50℃保持3min 升到150℃程序升温，汽化室200℃；检验室200℃.
c)气体流量（ml/min）:载气（N2）30-40;氢气（H2）40;空气400.
d)分流比：50:1 或80:1；
e)进样体积：0.5uL
上述操作条件是典型操作参数。可根据不同仪器，对给定的操作参数比适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 鉴别试验
本鉴别试验可与溴乙酸叔丁酯含量测定同时进行，在相同的气谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中溴乙酸叔丁酯色谱峰的保留时间一致，其相对差值应在1.5%以内。
4.2.6 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针样品进行测定，经工作站设置显示含量。
4.2.7 结果表述
采用归一化法定量，直接在谱图上读取其含量（允许误差：两次测得含量之差的绝对值不大于0.3%）。
4.3 酸度测定
4.3.1 试剂与溶液
a)乙醇（95%）市售；
b)氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)＝0.02mol/L;
c)酚酞指示剂：10g/L。
4.3.2 测定
称取试样5 克于已有20ml 乙醇的100ml 锥形瓶中，加2 滴酚酞指示剂，用0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红且30s 不褪色即为终点。同时做空白试验。
4.3.3 结果计算
C×(V－V0)×0.0809
W= －－－－－－－－－－－－－－－－－×100% ……………………… （1）
m
式中：
W---以氢溴酸表示的试样的酸度；
C---氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V---试样消耗标准溶液的体积，mL；
V0---空白试验消耗氢氧化钠的体积，mL；
m---试样的质量，g；
0.0809---氢溴酸的相对分子量，mg/mol。
4.4 水分测定
按GB/T6283 进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。分析结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果之差的绝对差值≤0.03%。
5 检测规则
5.1 组批
产品每一反应釜为一个批号，每批产品应留样，并做好记录。采样时以批为单位。按照GB/T6678、GB/T6680 进行，用随机数表示法确定抽样的包装，最终抽样量不少于250ml。
5.2 出厂检验
表1 中规定的所用项目均为出厂检验项目。产品应有公司质量检验部门进行检测，
生产厂保证出厂的每批产品都符合本标准的要求，并附有产品质量合格证。
5.3 复验
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。检验结果的判定按照GB/T8170 中的修约值比较法进行。
5.3 争议解决
当供需双方对产品质量发生争议时，可协商解决或由双方认可的仲裁机构按本标准要求进行仲裁。需方有权按照本标准要求对所收到的产品进行检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上明显部位应标明：产品名称、厂名、厂址、批号、质量等级、毛重、净重、产品标准代号、保质期、合格证书，并符合GB/T191、GB190 的有关规定。
6.2 包装
产品可用螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱进行包装。也可根据客户的要求选用其它包装，但要符合包装质量要求。
6.3 运输和贮存
6.3.1 当运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输中防晒、雨淋、防高温。
6.3.2 溴乙酸叔丁酯应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。
6.3.3 在符合本标准规定要求包装、运输、储存的条件下，溴乙酸叔丁酯自生产之日起，保质期为三个月,逾期可重新检验，检查结果符合本标准要求时，仍可继续使用。
7 安全
本品有毒，有腐蚀性，受热放出有毒气体。