N-碘代丁二酰亚胺生产工艺

1、N-丁二酰亚胺银的制备
　　于室温及搅拌下，将氢氧化钠溶液[64g(1.6mol)NaOH溶于300ml水]滴加至700ml硝酸银(249g，1.47mol)水溶液中，约30min滴完。用布氏漏斗抽滤氧化银沉淀并用水洗。将湿的氧化银一次加到4L的丁二酰亚胺(133g，1.34mol)水溶液中，搅拌加热回流直至氧化银消失，此过程中反应容器用铝箔包裹使尽可能避光。反应液经热的布氏漏斗抽滤，所得滤液用铝箔包裹，室温下于避光处放置过夜，用布氏漏斗抽滤收集析出的N-丁二酰亚胺银结晶，并尽可能抽干，于暗处空气中干燥，磨成细粉，再于真空干燥箱中110℃干燥1h，得N-丁二酰亚胺银产品228g(87%)，储存于棕色瓶中备用。

2、N-碘代丁二酰亚胺的制备
　　在200ml的烧瓶中放入20g(0.079mol)碘和90ml干燥的二氧六环，在搅拌下加入18g(0.087mol)干燥的N-丁二酰亚胺银粉末，加塞后以铝箔包裹，1h后停止搅拌，在50℃水浴上加热5min，经布氏漏斗趁热滤入用铝箔严密包裹的500ml滤瓶中，再以10ml热的二氧六环洗涤碘化银固体，滤液合并，加入200ml四氯化碳，使之在-10℃冷却过夜，析出白色结晶。在尽可能避光的条件下抽滤收集析出的N-碘代丁二酰亚胺结晶，用25ml四氯化碳洗涤，抽干。在暗处于真空干燥箱中25℃/1mmHg干燥过夜，得N-碘代丁二酰亚胺16.5g，以二氧六环和四氯化碳重结晶，得纯的N-碘代丁二酰亚胺14.5g(82%)，mp203～204℃。