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2-甲基-2-丁烯质量检测

非售品
CAS:513-35-9
分子式:
分子量:

异戊烯检测方法
1 范围
本标准规定了异戊烯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以甲基叔戊基醚分解法制得的异戊烯(叔戊烯)。该产品主要用于生产频哪酮及叔戊醇,也可作为合成香精香料、合成橡胶、合成树脂和有机合成的中间体等。
分子式:C5H10 分子量:70.14
闪点:-45.6℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 150 钢制压力容器
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 325.1-2008 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术条件
GB/T 3143-1982 液体化工产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7534-2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
HG 20584-2011 钢制化工容器制造技术要求
SN/T 0370.2-2009 出口危险货物包装检验规程 第2部分:性能检验
3 要求
产品的控制项目指标应符合表1的要求。
表1
项 目             指 标
外观          无色透明液体
异戊烯质量分数,% ≥99.5
2-甲基-2-丁烯质量分数,% ≥89.0
甲醇质量分数,% ≤0.05
甲基叔戊基醚质量分数,% ≤0.01
二甲醚质量分数,% ≤0.05
色度,铂-钴号 ≤30.0
密度(20℃), Kg/m3658-662
水分,%(m/m) ≤0.05
沸 程
初馏点,℃ ≥30.5
干 点,℃ ≤39
4 试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水
4.1 外观
目测。
4.2 异戊烯(叔戊烯)、2-甲基-2-丁烯、甲醇、甲基叔戊基醚以及二甲醚质量分数的测定
4.2.1 方法概述
气相色谱法:样品在装有OV-1固定液的毛细管色谱柱上分离后,用氢火焰离子检测器(FID)检测,用带有校正因子的面积归一化法进行定量。
4.2.2 试样和溶液
——被测各组份标样:已知准确含量;
——氮气、氢气、压缩空气。
4.2.3 仪器
——气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;
——色谱数据处理机;
——毛细管色谱柱:柱长50m,内径0.25mm,内涂OV-1固定液;
——微量注射器:10μL。
4.2.4 气相色谱条件
——柱温:初始柱温35℃,保持12min,升温速率15℃/min,终温180℃;
——检测器温度:220℃;
——气化室温度:180℃;
——氮气柱前压:80kPa;
——氢气流速为50mL/min;
——空气流量: 400mL/min;
——尾吹气流量:氮气,流速为30mL/min,隔垫吹扫气流速为6mL/min;
——进样方式:分流进样,分流比为120:1。
——分流/不分流进样器温度:220℃;
——进样量:0.8μL。
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸收试样2μL迅速注入色谱汽化器中,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用面积归一法计算各组分含量。
4.2.6 计算
将测得的数针试样的峰面积进行平均,以质量分数表示的试样中各组分含量Xi(%),按式(1)计算:
            fi·Ai
Xi = ———————— ×100 ---------------------(1)
           Σfi·Ai
式中:
fi-组分i的质量校正因子(按GB/T9722-2006中规定的方法进行求取);
Ai-组分i的峰面积,cm2;
Σfi·Ai-各组分的峰面积与校正因子的乘积的总和,cm2。
4.2.7 允许差
两次平行测定结果的绝对之差应不大于0.2%。
4.3 色度的测定
按GB/T3143-1982中规定的方法测定。
4.4 密度的测定
按GB/T4472-2011中规定的方法测定。
4.5 水分的测定
按GB/T6283-2008中规定的方法测定。
4.6 沸程的测定
按GB/T7534-2004中规定的方法测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品应由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂,产品质量证明书内容应包括:生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期(或批号)、批量、检验日期、检验人员编号和质量指标及检验结果等。
5.1.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
5.2.1 出厂检验按批进行,桶装产品以不大于20t为一批,或以每一储罐产品量为一批。
5.2.2 产品取样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003中的规定进行,每批产品采样总量不少于2000mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶密封保存2个月,以备查用。
5.3 判定
5.3.1 使用单位有权按照本标准的规定,对产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。验收期限由供需双方协商确定。
5.3.2 检验结果的判定采用GB/T 8170中规定的修约值比较法。如果检验结果有项目不符合本标准要求时,应重新加倍取样进行复验,复验合格判合格。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则判整批异戊烯(叔戊烯)产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门按本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
桶装容器上应涂刷有牢固的标志,注明:公司名称、地址、产品名称、净含量、规格、批号、生产日期、本标准编号和GB190中规定的易燃物品标志。
6.2 包装
产品采用干燥、清洁符合GB/T325.1-2008标准在镀锌桶密封包装,充装系数小于0.8;或采用符合GB150和HG 20584-2011规定的槽车盛装和运输,并应符合GB 12463中I类包装要求的各项规定;产品出口时的包装还应同时满足SN/T 0370.2-2009中的要求。
6.3 运输
产品在运输过程中,应防炎、防高温、防静电、防泄漏,桶装产品应轻装轻卸,避免包装破损,严禁与氧化剂、食用化学品混运,中途停留时应远离火种、热源、高温区,并应符合危险化学品运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在氮封的压力容器中。桶装产品应氮封并贮存在干燥、通风的危险品库中。应防火、防高温、防静电,远离火种、热源,防止阳光直射,贮存温度应低于30°C,严禁与强无机酸、干燥剂、氧化剂混贮。
7 安全
异戊烯系高度易燃液体和蒸气,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火极易燃烧爆炸,遇热分解会释出有毒气体,与氧化剂能发生剧烈反应,在火场中,受热的容器有爆炸危险,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。该产品对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用,吸入有害、食入有害、皮肤接触有害,对环境有害。因此,应密闭操作,使用防爆型的通风系统和设备,防止蒸气泄漏到工作场所空气中,应远离火源、热源,注意防火、防高温、防静电,并应远离强无机酸、干燥剂、氧化剂等,操作人员应佩戴安全防护用品,灭火剂为泡沫、二氧化碳、干粉和砂土。