衢州明锋化工有限公司辛二酸产品质量标准
1范围
本标准规定了辛二酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。
本标准适用于以氰化钠、二溴乙烷、氢氧化钠等为主要原料，经反应制得的辛二酸。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6284 化工产品中水分含量的测定重量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3定义和术语
氰乙酸：重要工业原料，主要用于有机合成和医药中间体生产。分子式C8H14O4，相对分子量：174.19
4技术要求
4.1原料要求
应符合相应的标准要求。
4.2质量指标
质量指标应符合表1的要求
表1 质量指标
|
项目 |
要求 |
|
外观 |
白色结晶粉末 |
|
含量，% ≥ |
99.0 |
|
熔点，℃ |
141-143 |
|
水分，% ≤ |
0.5 |
5试验方法
5.1外观
在自然光下目测评定
5.2 含量
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.0.1mol/L；
5.2.1.2 50%乙醇；
5.2.1.3 酚酞乙醇溶液：10g/L；
5.2.1.4 中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2~3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（1.1 ）中和至微红色（用时配制）。
5.2.2分析步骤
取少许样品于105℃干燥1h，准确称取0.1742g试样（精确至0.0002g）放于100ml烧瓶中，加入50%乙醇溶液溶解后，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取25ml样品稀释于250mL三角瓶中，加5滴酚酞指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（1.1）滴至微红色，保持30秒不褪色。消耗氢氧化钠的标准溶液体积(V1)mL 。
用50%25mL乙醇溶液作空白对照，消耗氢氧化钠的标准溶液体积(V2)mL 。
5.2.3试验结果计算
辛二酸质量百分含量按式（1）计算：
C·(V1- V2)×174.19
X=-----------------------×100…………………（1）
0.1×m
式中
X——辛二酸质量百分含量%;
C——氢氧化钠标准溶液浓度mol/L；
V1——滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2——空白对照消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g。
5.2.4允许差
平行测定两个试样结果的差值不得大于0.2%，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3熔点
取少量样品常温下真空干燥2h碾碎，取米粒大小于毛细玻璃管中，毛细玻璃管置硅油内加热，升温速率5℃/min，到120℃，控温1℃/min，从样品熔动开始计数，至全部熔解，读取熔点范围。
5.4水分
按GB/T 4472中规定的方法进行检验。
6检验规则
6.1批组
同一反应釜生产的产品为一批。
6.2抽样
按GB/T 6679中规定的方法随机抽取，抽样总数不少于200g，混匀后分装于两个清洁、干燥取样瓶中。一瓶供分析检验，另一瓶留样备查。
6.3出厂检验
6.3.1产品出厂前，应由厂检验部门按本标准检验合格后，附产品质量合格证出厂。
6.3.2 检验结果判定：检验项目全部符合要求时，判定为合格；检验结果不符合本标准要求时，使用备检样品对不合格项目进行复检，如复检仍不合格，则该批产品判定为不合格。
6.4型式检验
6.4.1型式检验一般每年进行两次，有下列情况之一时，亦应进行型式检验：
a 新产品批投产前；
b工艺、配方、原料、生产设备发生较大变化；
c出厂检验结果与上次型式检验发生较大差异，有可能影响产品质量时；
d质量监督检验部门提出要求时。
6.4.2型式检验项目：包括本标准要求的所有内容。
6.4.3型式检验结果判定
检验结果不符合本标准要求时，使用备检样品对不合格项目进行复检，复检结果符合本标准要求判定为合格，如复检仍不符合标准要求，则该批产品判定为不合格。
7标志、包装和贮存
7.1标志、标识
7.1.1 产品包装上应标明生产厂家、厂址、产品名称、净含量、生产日期、批号、执行标准、贮存有效期等。
7.1.2 包装储运图示应符合GB/T 191的要求。
7.2 包装
采用洁净、干燥的木桶包装，每桶辛二酸含量为25kg。
7.3 运输
产品在运输过程中应轻装轻放，严禁重压碰撞，防水，避免日晒雨淋，不得于产生不良影响的物品混装共运。
7.4 贮存
本品贮存在清洁、干燥、通风良好的库房。不得与产品产生不良影响的物品共同贮存。
7.5保质期 在室温条件下，产品自生产之日起保质期为二年。
7.2 包装
采用洁净、干燥的木桶包装，每桶辛二酸含量为25kg。
7.3 运输
产品在运输过程中应轻装轻放，严禁重压碰撞，防水，避免日晒雨淋，不得于产生不良影响的物品混装共运。
7.4 贮存
本品贮存在清洁、干燥、通风良好的库房。不得与产品产生不良影响的物品共同贮存。
7.5保质期 在室温条件下，产品自生产之日起保质期为二年。
8附辛二酸合成方法
于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入辛二腈，50%（质量分数）的硫酸，搅拌下加热回流。冷却后析出固体。过滤，水洗，而后用甲苯重结晶，得辛二酸。
溶剂：甲苯
辛二酸含量的测定2（参照癸二酸国际含量测定）
1试剂和溶液
1.1 氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5mol/L；
1.2 95%乙醇；
1.3 酚酞乙醇溶液：10g/L；
1.4 中性乙醇溶液：每50ml乙醇加2~3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（1.1 ）中和至微红色（用时配制）。
2分析步骤
称取1.5g试样（精确至0.0002g）放于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇溶液（1.4 ）待试样全部溶解后，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（1.1）滴至微红色，保持30秒不褪色。
3试验结果计算
辛二酸质量百分含量按式（1）计算：
C·V×0.087
X=———————×100…………………（1）
m
式中 X——辛二酸质量百分含量%;
C——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度mol/L；
V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当于以克表示的辛二酸的质量；
m——试样的质量，g。
4允许差
平行测定两个试样结果的差值不得大于0.2%，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。