1,3-金刚烷二醇

1 范围
本标准规定了 1,3-金刚烷二醇的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及有效期。
本标准适用于以金刚烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、溴素为主要原料，经反应生产制成的 1,3-金刚烷二醇产品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法

3 要求
3.1 外观
白色晶体粉末
3.2 技术指标
技术指标应符合表 1 的要求

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。
4.1 外观检验
在自然光下目测
4.2 GC含量的测定
4.2.1 仪器设备
气相色谱仪
4.2.2 色谱条件
见表2
4.2.3 分析步骤
待仪器稳定后，直接吸取样品适量，记录色谱图，按面积归依法定量计算。
表 1 技术指标
项目    指 标
1,3-金刚烷二醇含量
GC ≥99.00％
GPC≥99.00％
溶剂残留
甲醇≤0.20%
乙酸乙酯≤0.20%
水分 ≤0.10％
400nm 吸光度 ＜0.03
700nm 吸光度 ＜0.01
机械杂质 无
澄清度 无不溶物
表 2 GC 含量的测定的色谱条件
4.3 GPC 含量的测定
4.3.1 设备仪器
凝胶色谱仪
4.3.2 色谱条件
见表 3
色谱柱 J&W DB-1 30 m x 320 μm x 0.25 μm 载气 Nitrogen 氮气
检测器 FID 氢火焰离子化检测器
          炉箱温度
时间 (min) 温度 (℃) 速率 (℃/min)
0.0          150           0
2.0          150           10
10.0         250           0
18.0         250           0
进样器温度 250 ℃
检测器温度 280 ℃
进样量 0.2μL
流速 1.0 mL/min 分流比 20∶1
运行时间 30.0 min
表 3 GPC 含量的测定的色谱条件
4.4 溶剂残留的测定
4.3.1 试剂
甲醇：分析纯 乙酸乙酯：分析纯
N-甲基吡咯烷酮（稀释溶剂）：分析纯
4.3.2 测定步骤
4.3.2.1 色谱条件
仪器型号：SHIMADZU GC-2014
检测器：FID 色谱柱：DB-1 30m*0.32mm*0.25um
流速：1.0ml/min 分流比：30:1
进样口：200℃ 检测器：320℃
程序：50℃（5min）以 10℃/ min 升到 250℃（10min）
进样量：0.6-1.0ul
4.3.3 标准储备液及标准溶液的配制
在 100ml 容量瓶中加入 20ml 的 N-甲基吡咯烷酮在天平上清零，称取加入 0.5g 甲醇/乙酸乙酯（精确至 0.0002g），再加 N-甲基吡咯烷酮至刻度，摇匀后为储备液 A，再精密量取 1ml 储备液 A 于 50ml 容量瓶中，加 N-甲基吡咯烷酮至刻度线，摇均后为储备液 B，储备液 A、B 密封在冰箱内放置，保存周期为 3 个月。
4.3.4 标准溶液
用储备液 B 作为标准溶液，甲醇/乙酸乙酯的含量为 100ppm。
4.3.5 样品溶液的配制
称取 0.5g（精确至 0.0002g）样品于 10ml 容量瓶中，用 N-甲基吡咯烷酮稀释至刻度。超声 5min，静置备用。
4.3.6 测定
色谱柱 WATERS STYRAGEL HR 1.0THF 7.8×300mm
WATERS STYRAGEL HR 0.5THF 7.8×300 mm 流动相 四氢呋喃
流速 1.0 mL/min 检测器 RID（35℃）
进样量 100 UL
运行时间 50 min
在上述的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两峰的峰面积小于3％时，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7 计算
在进行定量计算时分样品中溶剂已知和溶剂未知两种情况。
4.3.7.1 计算公式
溶剂已知且样品和标样中含有相同种类溶剂时，将测得的两针试样以及试样前后标样的对应溶剂进行平均，溶剂峰的含量按式（1）进行计算：
             M1×AX1
X% =------------------------×100%
          5000×M×Ax1标
X% - 试样中溶剂的质量百分比浓度；
M1 -标准溶液中溶剂的标样量；
M -样品称样量；;
AX1 -样品溶液中溶剂峰面积的平均值；
Ax1 标 -标准溶液中溶剂峰面积的平均值。
4.4 水分的测定
按照 GB/T 6283 的要求进行。

5 吸光度的测定
5.1.1 设备仪器
紫外可见分光光度计
5.1.2 测定方法
10% 的甲醇溶液稀释，检测波长为 400nm（≤0.03abs）、700nm（≤0.01abs）。

6 澄清度的测定
测定方法：10%的甲醇溶液，无任何不溶物。

7 机械杂质的测定
称 2 g 样品于 18 g 甲醇中，摇匀，以 0.20 μm 微孔滤膜过滤，查看滤膜表面有无黑点，异物。（先把甲醇以 0.20 μm 微孔滤膜过滤，查看滤膜表面有无异物）。

8 检验规则
8.1 批次
产品以一次性投料的数量为一批
8.2 取样
按 GB/T 6679 的要求执行
8.3 判定规则
本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，每批产品须经厂质量部检验合格，则判为符合规定，有一项不合格，要重新取样复测，结果仍不合格，则判为不合格产品。
8.4 测试报告
每批出厂的产品应附有产品测试报告，内容包括：厂名、产品名称、生产批号、生产日期、技术指标以及检测结果，产品质量符合本标准的要求，方可出厂。

9 标志、包装、运输、贮存及有效期
9.1 标志
产品标志应符合 GB/T 191 包装储运图示标志
产品包装上应有牢固清晰的标志，应注明：产品名称、生产批号、净重等。
9.2 包装
包装内外清洁，不得破损，包装上的说明应印刷清晰，端正，产品净重的偏差应符合国家有关规定和要求。
9.3 运输
产品在运输的过程中应有遮盖物，防止日晒、高温、雨淋、受潮。
9.4 贮存
库房应通风、低温、干燥。
9.5 有效期
本产品有效期为一年。