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双氰胺质量检测

非售品
CAS:461-58-5
分子式:C2H4N4
分子量:84.08

二氰二胺质量标准
分子式:C2H4N4
相对分子质量:84.08(根据2011年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂二氰二胺的性状、规格、试验方法、检验规则和包装标志及储运。
本标准适用于化学试剂二氰二胺的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 取样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 性状
本试剂为白色结晶性粉末。溶于水和乙醇,微溶于醚和苯。
4 规格
二氰二胺的规格见表1。
名 称                        分析纯 化学纯
二氰二胺(C2H4N4)含量,ω /% ≥ 98.5 98.0
熔点范围(℃)              209~212 207~211
水溶解试验                       合格 合格
灼烧残渣(以硫酸盐计),ω /% ≤   0.05 0.1
5 试验方法
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液按GB/T 601的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 二氰二胺(C2H4N4)含量
5.2.1 试剂和溶液
5.2.1.1 乙酸汞-冰乙酸溶液(50g/L)
称取5g乙酸汞,溶于100ml冰乙酸中,并加2滴乙酸酐温热溶解。
5.2.1.2 甲基紫指示液(2.5g/L)
称取0.25g甲基紫,溶于冰乙酸中,并稀释至100ml。
5.2.2 分析步骤
称取 0.25g 样品,精确至 0.0001g,置于干燥的三角瓶中,加 15ml 乙酸汞-冰乙酸溶液(50g/L)及 20ml 冰乙酸,于 50℃温热溶解,冷却后,加 3 滴甲基紫指示液(2.5g/L),用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由蓝色变为绿色。同时做空白试验。二氰二胺的质量分数ω ,数值以“%”表示,按式(1)计算:
        (v1-v2)×C×M
ω=------------------------------×100............... (1)
                1000×m
式中:
V1—— 高氯酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
V2—— 空白试验高氯酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
c—— 高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Μ —— 二氰二胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[Μ(C2H4N4)= 84.08];
m—— 样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.3 熔点范围
按GB/T 617的规定测定。
5.4 水溶解试验
称取1g样品,加入25ml水,加热溶解,溶液应透明无机械杂质。
5.5 灼烧残渣
称取2g样品,按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定,结果按GB/T 9741-2008中第5章的规定计算。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行取样及验收。
7 包装标志及储运
按GB l5346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4、5类;
内包装形式:NB-7、NB-8、NB-9、NB-10、NB-11、NB-12、NB-13、NB-14、NB-15、NB-16;
隔离材料:GC-4、GC-5;
外包装形式:WB-2、WB-3。
净含量的计量要求应按JJF 1070-2005中第4.3条规定执行