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2-氯-5-硝基吡啶合成

规格:99%
包装:1kg/瓶
最小购量:1
CAS:4548-45-2
分子式:C5H3ClN2O2
分子量:158.54

由2-氨基吡啶经硝化、水解、氯化而得。

1.硝化    将浓硫酸加入反应锅,维持50℃加入2-氨基吡啶,再在50℃滴加发烟硝酸。加毕,在45℃反应2h,在室温下搅拌4h。反应液倾入碎冰中,5℃以下加氨水调节至pH为6,析出结晶。过滤、干燥,用水重结晶,得2-氨基-5-硝基吡啶。

2.水解     将2-氨基-5-硝基吡啶和10%氢氧化钠溶液混合,加热沸腾1h,热滤,滤液冷却,析出结晶。过滤,滤饼与水混合,加硫酸中和,过滤,干燥得2-羟基-5-硝基吡啶。

3.氯化    将2-羟基-5-硝基吡啶、三氯氧磷和二甲基甲酰胺混合,回流2h。冷却,倒入碎冰中析出结晶。过滤、干燥,得成品。硝化、水解、氯化的总收率约为28%。