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1,6-二甲氧基萘质量检测

规格:98%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:3900-49-0
分子式:C12H12O2
分子量:188.22

1,6-二甲氧基萘

1 范围
本标准规定了 1,6-二甲氧基萘的技术要求,试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。
本标准适用于 1,6-二羟基萘经甲基化后制得的 1,6-二甲氧基萘,主要用作医药中间体。
分子式:C12H12O2
分子量:188(按 2009 年国际原子相对质量)

2 规范性应用文件
下列文件对于本文件应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T13753 染料中间体水分含量测定通用方法 卡尔.费休法及卡尔.费休改良法
GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法

3 技术要求
1,6-二甲氧基萘的技术要求见下表 1
表 1 1,6-二甲氧基萘的技术要求
项目   指标
外观 微黄色粉末
纯度(%)≥ 98.00
水分(%)≤ 1.00
熔点(℃)≥ 60

4 试验方法
4.1 外观
目测
4.2 1,6-二甲氧基萘纯度的测定
4.2.1 方法提要
1,6-二甲氧基萘纯度分析采用反相抑制色谱,甲醇-水为流动相,ODS 为固定相,以峰面积归一化
法计算结果表示其产品纯度。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 甲醇 HPLC
4.2.2.2 蒸馏水 二次重蒸馏水
4.2.3 仪器及色谱条件
液相色谱仪:输液泵:shimadzu LC-10ATvp
 检测器:shimadzu SPD-10Avp
 柱温箱:shimadzu CTO-10ASvp
 数据处理机:工作站
色谱柱:shim-pack VP-ODS Φ4.6×150mm
柱温:40℃
检测波长:λ=254nm
灵敏度:0.01AuFS
流动相配比:甲醇︰水=70︰30(v/v)
流量:1ml/min
进样量:2μl
4.2.4 定量方法
面积归一化法。
4.2.5 试液的配制
称取约 10 毫克试样于小烧杯中加入 10 毫升甲醇,将烧杯放置于超声波中超 5 分钟,待试样全部溶解呈透明溶液进样。
4.2.6 分析结果计算及色谱图
4.2.6.1 色谱图
从图中分析:其中 10.653′为 1,6-二甲氧基萘的出峰时间。
4.2.6.2 计算
          Ai
X=-------------×100%
         ∑Ai
 式中:
X 为被测定组分的纯度
Ai 为被测组分的峰面积
∑Ai 为各组分的峰面积

4.3 1,6-二甲氧基萘水分测定
按 GB/T 13753 染料中间体水分含量测定通用方法 卡尔.费休法及卡尔.费休改良法规定执行。
4.4 1,6-二甲氧基萘熔点测定
按 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法规定执行。

5 检验规则
5.1 每拼混产品一次为一批。
5.2 每批产品须经公司质检部门检验符合 1,6-二甲氧基萘的技术要求,判断合格方可出厂,并附有产品质量合格证,其内容包括名称、批号、净重、出厂检验日期、生产厂名、厂址等(出口产品按客户要求而定)。
5.3 收货单位在验收过程中,应按本标准所列的技术指标,由检验员进行全部或部分指标的检验。
5.4 抽样方法:按 GB/T6679 标准中有关规定执行。
5.5 检验结果中,如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装桶中取样检验,检验结果即使只有一项指标不符合要求时,整批产品判为不合格。

6 包装、标志、贮存及运输
6.1 包装
1,6-二甲氧基萘用内衬塑料袋的编织袋包装(数量根据用户要求,净重允差 1%)。
6.2 标志
每批包装好的产品,应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
6.3 贮存及运输
贮存和运输 1,6-二甲氧基萘过程中,防潮、防晒、防压,放在干燥通风的仓库内,出口产品用专用集装箱运送。